ГОСТ 23683—2021
лом), объем раствора бенз(Ь)хризена — ацетонитрилом. Полученные растворы имеют массовую концентрацию
100 мкг/см3. Растворы хранят в темном месте при температуре от 2 °С до 6 °С не более трех месяцев.
Допускается в качестве стандартных растворов бенз(а)пирена и бенз(Ь)хризена использовать ГСО раствора
бенз(а)пирена и бенз(Ь)хризена в ацетонитриле массовой концентрации 100 мкг/см3.
В.2.4 Приготовление рабочих растворов бенз(а)пирена и бенз(Ь)хризена
Рабочие растворы готовят разбавлением стандартных растворов, используя пипетки вместимостью 1,5 и
10 см3 и мерные колбы вместимостью 100 см3, объем раствора доводят до метки соответствующим растворите
лем, перемешивают и хранят в темном месте при температуре от 2 °С до 6 °С не более одного месяца.
Приготовление раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 1,0 мкг/см3 (для определения методом
спектрофлуориметрии): из стандартного раствора отбирают 1,0 см3 и переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3; объем раствора доводят до метки бензолом.
Приготовление раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 0,25; 1,0 и 5,0 мкг/см3 (для определения
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии): из стандартного раствора отбирают 0,25; 1,0; 5,0 см3
соответственно и переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3; объем растворов доводят до метки ацетони
трилом.
Приготовление растворов бенз(Ь)хризена массовой концентрации 0,5 и 10 мкг/см3: из стандартного раствора
отбирают 0,5 и 10 см3соответственно и переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3; объем каждого раство ра
доводят до метки ацетонитрилом.
В.2.5 Приготовление градуировочных растворов
Для приготовления градуировочных растворов смеси бенз(а)пирена и бенз(Ь)хризена в мерные колбы вме
стимостью 250 см3 пипеткой вместимостью 1 см3 переносят приведенные в таблице В.1 объемы стандартного
раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 100 мкг/см3 и рабочего раствора бенз(Ь)хризена массовой кон
центрации 10 мкг/см3, доводят объем до метки ацетонитрилом. Полученные растворы перемешивают и хранят в
темном месте при температуре от 2 °С до 6 °С не более одного месяца.
Т аб лица
В.1— Объемы растворов
Номер
раствора
Объем исходного раствора, см3
Массовая концентрация в градуировочном
растворе, мкг/см3
Бенз(а)пирена массовой Бенз(Ь)хризена массовой
концентрации 100 мкг/см3 концентрации 10 мкг/см3
Бенз(а)пиренаБенз(Ь)хризена
11,001,00
0,400,04
20,500,50
0,200,02
30,250,25
0,100,01
40,100,10
0,040,004
В.З Проведение испытания
В.3.1 Выделение бенз(а)пирена из продукта
В круглодонную или плоскодонную колбу вместимостью 100 см3 помещают навеску продукта массой 10 г,
добавляют раствор, состоящий из 4 г гидроокиси калия в 50 см3 92 %-ного этилового спирта. Содержимое колбы
перемешивают встряхиванием. Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на водяной бане или на
магнитной мешалке при кипении реакционной смеси в течение 3 ч. Затем в колбу через холодильник добавляют 100
см3дистиллированной воды. Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения
реакционную массу переносят в делительную воронку вместимостью 500 см3. Если после гидролиза в реакцион ной
массе остался твердый остаток, его отделяют на воронке Бюхнера, промывая остаток на фильтре 30 см3горя чего
этилового спирта. Жидкую фазу реакционной массы используют для экстракции. В делительную воронку до бавляют
30 см3
н-
гексана. Содержимое воронки встряхивают и оставляют для расслаивания жидкостей. В случае
образования эмульсии к смеси в делительной воронке добавляют 20 см3 этилового спирта. После расслаивания
нижнюю водно-спиртовую фазу сливают в колбу, а гексановый экстракт переливают в другую делительную воронку.
Такую обработку реакционной массы проводят еще два раза, используя для экстракции н-гексан по 30 см3и этило вый
спирт для расслаивания эмульсии порциями по 20 см3.
После завершения экстракции промывают объединенный гексановый экстракт в делительной воронке дис
тиллированной водой три раза по 30 см3, переносят экстракт в круглодонную колбу вместимостью 100 см3, филь
труя через слой безводного сульфата натрия на воронке с пористым фильтром. Упаривают раствор на ротацион ном
испарителе до объема 50 см3 при температуре водяной бани не выше 60 °С.
Упаренный экстракт переносят в делительную воронку вместимостью 500 см3 и добавляют к нему 50 см3
смеси диметилформамида и воды, взятых в объемном соотношении 9:1. Интенсивно встряхивают смесь в тече ние
1 мин, после расслаивания фаз нижнюю сливают в плоскодонную колбу вместимостью 200 см3, а из верхнего
14