ГОСТ 23683—2021
Его значения не должны отличаться от среднеарифметического значения градуировочного коэффициента из
всех результатов более чем на 10 %.
При длине волны возбуждающего света 300 нм и эмиссионном фильтре 418 нм значение градуировочного
коэффициента составляет 9,5.
Перед началом испытания на стадии подготовки проб к щелочному гидролизу в пробу продукта и пробу кон
трольного опыта вносят по 50 мкл раствора бенз(Ь)хризена массовой концентрации 0,5 мкг/см3. Обе пробы прово дят
через все стадии испытания, указанные в В.3.1. Сухой остаток растворяют в 200 мкл ацетонитрила.
В условиях, указанных в В.3.2.1, записывают хроматограммы раствора бенз(а)пирена массовой концентра
ции 100 мкг/см3 и раствора бенз(Ь)хризена массовой концентрации 100 мкг/см3, отмечают время выхода бенз(а)
пирена и бенз(Ь)хризена. Затем записывают хроматограммы пробы контрольного опыта с добавкой бенз(Ь)хризена
и пробы продукта с такой же добавкой бенз(Ь)хризена. Измеряют площади пиков бенз(а)пирена и бенз(Ь)хризена
на хроматограммах пробы продукта и пробы контрольного опыта.
Для каждой пробы записывают по две хроматограммы. Рассчитывают среднеарифметическое значение пло
щади пиков бенз(а)пирена и бенз(Ь)хризена по двум хроматограммам.
На основании полученных данных определяют массу бенз(а)пирена, мкг, в пробе продукта т 1 и пробе кон
трольного опыта
т2\
т
.j
т,
т2 --
’CT S rK .mCT•S2 •
К
----ё»
-------
>
-------
~--------(В.З)
где Л71масса бенз(а)пирена в пробе продукта, мкг;
т2
масса бенз(а)пирена в пробе контрольного опыта, мкг;
тсу
масса бенз(Ь)хризена, введенного в пробу продукта и пробу контрольного опыта, мкг;
S1и
S2
площади пиков бенз(а)пирена на хроматограммах пробы продукта S2 и пробы контрольного опыта S2,
см2;
S3,
S4площади пиков бенз(Ь)хризена на хроматограммах пробы продукта S3 и пробы контрольного опыта
S4, см2;
К
— градуировочный коэффициент, вычисленный по формуле (В.2).
В.3.2.3 Определение содержания бенз(а)пирена в растворе (экстракте), полученном по В.3.1, методом до
бавок
Для количественной оценки при использовании метода добавок одновременно с пробой продукта анализиру
ют пробу контрольного опыта. Фракции, выделенные из проб продукта и контрольного опыта по В.3.1, растворяют
в 400 мкл ацетонитрила. Полученные растворы делят на две части, отбирая меньшую часть (40 мкл) в пробирку
или грушевидную колбу.
Записывают хроматограммы пробы продукта, пробы контрольного опыта и хроматограмму раствора бенза
пирена массовой концентрации 0,25 мкг/см3. Отмечают время выхода бенз(а)пирена.
В оставшиеся части пробы продукта и контрольного опыта (360 мкл) добавляют 10—20 мкл раствора бенза
пирена массовой концентрации 5 мкг/см3. Полученные растворы вновь вводят в хроматограф.
Все хроматограммы записывают дважды. Измеряют площади пиков бенз(а)пирена . Рассчитывают средне
арифметическое значение площади пика бенз(а)пирена по двум хроматограммам.
На основании полученных данных определяют массу бенз(а)пирена, мкг, в пробе продукта т 1 и пробе кон
трольного опыта
т2.
т
.j
_ /»оп *^1 ■
S2-0.9S, ’
т2
т
к •S3
S4-0,9S3’
(В-4)
где
топ
и
тк
S1и S2
S3 и S4
0,9
масса бенз(а)пирена, добавленная к части экстракта из пробы продукта (т оп) и пробы контроль
ного опыта (
т
К), мкг;
площади пиков бенз(а)пирена на хроматограммах пробы продукта S1и пробы продукта с добав
кой бенз[а]пирена S2, см3;
площади пиков бенз(а)пирена на хроматограммах пробы контрольного опыта S3 и пробы кон
трольного опыта с добавкой бенз(а)пирена S4, см3;
доля пробы, к которой добавляют бенз(а)пирен.
В.3.3 Определение содержания бенз(а)пирена методом спектрофлуориметрии при комнатной
температуре
При определении содержания бенз(а)пирена методом спектрофлуориметрии одновременно с пробой про
дукта анализируют пробу контрольного опыта, в которую добавлено 50 мкл раствора бенз(а)пирена массовой кон
центрации 1 мкг/см3.
Полученные по В.З.1 фракции, содержащие бенз(а)пирен, из пробы продукта и пробы контрольного опыта
с добавкой растворяют в 0,5 см3 бензола и далее подвергают дополнительной очистке в тонком слое ацетилиро-
ванной целлюлозы.
16