ГОСТ 26X29-86 С. 7
муле
\ 2 .
4.3. Подготовка к испытанию
Экстракционная установка
4.3.1. В стеклянную экстракционную трубку вкладывают
плотный комок ваты, два кружка фильтровальной бумаги, диаметр
которых немного превышает диаметр экстракционной трубки,
снова комок ваты так, чтобы растворитель, налитый в экстракци
онную трубку, вытекал из нее в стакан со скоростью от 40 до 100
капель в минуту.
4.3.2. Очистка этилового эфира от перекисей —по п. 2.3.1.
4.4. Проведение испытания
Подготовленну ю пробу исследуемого продукта хорошо пере
мешивают и, не допуская отслаивания жира, быстро отбирают
навеску массой 5—7 г вфарфоровую чашку. Навеску количествен
но переносят в фарфоровую ступку и туда же добавляют двойное-
тройное по массе количество безводного сернокислого (или
двузамещеиного фосфорнокислого) натрия. Смесь тщательно рас
тирают пестиком, выдерживают 10—15 мин. переносят в экстра
кционную трубку и уплотняют постукиванием по нижнему концу
трубки.
Заполненную экстракционную трубку устанавливают в
штатив над чистым химическим стаканом, высушенным до
постоянной массы и взвешенным. Фарфоровую чашку, ступку
и пестик 3 раза обрабатывают небольшими (по 5—10 см3)
порциями растворителя, которые сливают также в экстракци
онную трубку. Когда растворитель профильтруется, в экстра
кционнуютрубкудобавляютешедве-трипорции
растворителя по 5—10 см5.
Окончание экстракции проверяют нанесением капли
стекающего из экстракционной трубки растворителя на по
лоску фильтровальной бумаги или часовое стекло. После ис
парения растворителя на бумаге (часовом стекле) не должно
оставаться жирного пятна. В противном случае в экстракци
онную трубку необходимо влить несколько порций свежего
растворителя. Каждая порция растворителя должна проходить
через экстракционную трубку за 15—20 мин (от 40 до 100
капель в минуту).
Но окончании экстрагирования жира из содержимого стака
на выпаривают растворитель до полного удаления, поместив ста
кан на водяную баню. Стакан с жиром высушивают в сушильном
шкафу при температуре 50—60 "С в течение 30 мин. охлаждают
и взвешивают. Допускается испарение без водяной бани.
4.5. Обработка результатов
I — стеклянная экстракционная трубка
Массовую долю жира (А1,) в процентах вычисляют по фор
с оттянутым концом: 2 — крышка,
J — фильтр нт ваты; 4 — фильтр ит
(/я, — /и,) • 100
фильтровальной бумаги; 5 — стакан
Черт. 2
где /и —масса навески исследуемого продукта, г;
/и, —масса пустого стакана, г;
/и, —масса стакана с жиром, г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
Результат округляют до первого десятичного знака.
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных
определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5 % при массовой
доле жира до 12 % включительно: 1 % —при массовой доле жира более 12 %.
Доверительные границы абсолютной погрешности ±0,2 % при доверительной вероятнос
ти 0,95.
(Измененная редакция, Изм. .Vs I).