ГОСТ 26829-86 С. 5
Пипетки исполнения 2 или 5 вместимостью 2.5 и 20 см3по ГОСТ 29169.
Бюретки исполнения 1 или 2 вместимостью 25. 50 см3 по ГОСТ 29251.
Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147 или стекло часовое.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Часы песочные на 4—5 мин.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры бумажные.
Бензин с температурой кипения от 90 ло 120 ’С по ГОСТ 1012.
Сода кальцинированная безводная техническая по ГОСТ 5100 или натрий фосфорнокислый
двузамещенный безводный по ГОСТ 11773. или натрий сернокислый безводный но ГОСТ 4166.
Допускается использовать другую стеклянную лабораторную посуду и лабораторные весы,
обеспечивающие требуемую точность измерения.
3.3. Подготовка к испытанию
3.3.1. Изготовление бумажного пакета
Ятя изготовления пакета берут полоску фильтровальной бумаги размером 40 х 100 мм. Один
коней полоски следует свернуть углом в виде кармана, а в другом конце полоски —сделать неболь
шое отверстие для подвешивания к крючку чашки весов.
3.4. Проведение испытания
Подготовленную пробу исследуемого продукта хорошо перемешивают и, не допуская отслаи
вания жира, быстро отбирают навеску массой 5—10 г в предварительно высушенный до постоянной
массы пакет из фильтровальной бумаги или на часовое стекло, или в фарфоровую чашку с после
дующим количественным перенесением навески в металлическую пробирку экстрактора-измельчи
теля.
Пакет с навеской помещают на дно металлической пробирки экстрактора. Если навеску берут
на часовое стекло или фарфоровую чашку, то ее переносят количественно в металлическую про
бирку, осторожно снимая с помощью кусочка ваты и очищая стекло или чашку небольшими
порциями водоотнимающего реактива, которые также помешают в пробирку.
Ячя связывания воды, содержащейся в навеске исследуемого продукта, в пробирку экстракто
ра-измельчителя добавляют безводную кальцинированную соду из расчета, что 1 г соды связывает
приблизительно 1,7 г воды, и сверх вычисленного количества еще 2,0—2.5 г соды, для полного
связывания воды.
При этом не допускается повышение температуры выше 32 *С. так как при высокой темпера
туре сода теряет способность к поглощению влаги (необходимо охладить пробирку).
Допускается в качестве водоотнимаюшего реактива добаатять натрий сернокислый безводный
(I г связывает 1.25 г воды) или натрий фосфорнокислый двузамещенный безводный (1 г связывает
1,5 г воды).
Затем в металлическую пробирку экстрактора количественно вносят из пипетки или бюретки
20—25 см3бензина и содержимое пробирки тщательно круговыми движениями растирают металли
ческим пестиком в течение 4—5 мин.
По окончании растирания смесь фильтруют. При этом металлическую пробирку закрывают
пробкой с трубкой для фильтрования, в которую встаазена цилиндрическая пипетка. К отвод
ному концу трубки прикрепляют резиновую грушу. Под давлением воздуха, нагнетаемого рези
новой грушей, профильтрованный бензиновый раствор жира (далее фильтрат) поднимается в
пипетку.
После наполнения пипетки фильтратом ее вынимают из трубки и отбирают 2—5 см’ фильтрата
в зависимости от концентрации жира в исследуемом продукте. Отобранный фильтрат, осторожно
спуская из пипетки по каплям, переносят в предварительно высушенную до постоянной массы
и взвешенную металлическую чашку.
Чашку с фильтратом для удаления растворителя помешают на песчаную баню, нагретую до
температуры 180—200 ‘С, установленную под вытяжку.
Полноту удаления растворителя контролируют по исчезновению запаха растворителя или при
повторном контрольном взвешивании после дополнительного нагревания чашки с оставшимся в
ней жиром. Время полной отгонки растворителя —7 мин, повторное дополнительное нагревание
2—4 мин.
Допускается удаление растворителя с помощью лампы инфракрасного излучения, установлен
ной над чашкой с бензиновым раствором жира на таком расстоянии, чтобы получить температуру
150-160 ‘С.