С. 2 ГОСТ 26829-86
1
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166 или натрий фосфорнокислый двузамещешшй
безводный по ГОСТ 11773.
Натрия пироокись по ГОСТ 4328, х.ч., 400 г/дм» (40 %-ный раствор) или калия гидроокись
по ГОСТ 24363, х.ч., 400 г/дм» (40 %-ный раствор).
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. 40 г/дм» (4 %-ный раствор).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Эфир для наркоза по фармакопее СССР или эфир петролейный с температурой кипения от 50
до 60 "С. не содержащий перекисей, или эфир этиловый технический по ТУ 7506804-97.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Допускается использовать другую стеклянную лабораторную посуду и лабораторные весы,
обеспечивающие требуемую точность измерения.
2.3. Подготовка к испытанию
2.3.1. Очистка эти/Ювого эфира от перекисей
Очистка этилового эфира от перекисей производят обработкой его щелочным раствором
марганцовокислого калия. В делительную воронку помещают 500 см» эфира, добавляют 5 см»
водного раствора гидроокиси натрия или кальция массовой концентрации 400 г/дм» (40 %-ный
раствор) и 50 см» водного раствора калия марганцовокислого массовой концентрации 40 г/дм»
(4 %-ный раствор) и настаивают, время от времени взбалтывая. Затем эфир в делительной воронке
промывают 4—5 раздистиллированной водой, сливая каждый раз нижний водный слой, высушивают в
течение 24 ч над хлористым кальцием или сернокислым натрием и перегоняют в приборе для
перегонки на водяной бане.
Очищенный эфир хранят в темном месте.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.2. Подготовка экстракционных ги, Ы
При отсутствии готовой экстракционной бумажной гильзы ее готовят из фильтровальной
бумаги. Для этого полоску фильтровальной бумаги 2—3 раза оборачивают вокруг деревянной
цилиндрической обточенной болванки или стеклянной пробирки, обрезают ее с того конца, где
болванка имеет ровно срезанный край, а пробирка — донышко, на расстоянии, равном диаметру
болванки или пробирки. Затем аккуратно сворачивают края бумаги на плоском конце болванки или
дне пробирки, для чего постепенно загибают каждый слой бумаги, начиная с внутреннего слоя так,
как заворачивают пакеты. Надавливанием гильзы вместе с болванкой или пробиркой на ровную
поверхность стола или деревянную пластику свернутое донышко выравнивают и закрепляют. Дно
выстилают обезжиренной ватой, чтобы не высыпалась навеска.
Допускается закрепление приготовленной гильзы простой белой хлопчатобумажной ниткой,
обезжиренной в эфире. Высота гильзы должна быть на несколько миллиметров меньше высоты
сифонной трубки экстрактора Сокслета.
2.4. Проведение испытания
Подготовленную пробу исследуемого продукта хорошо перемешивают и, не допуская отслаи
вания жира, быстро отбирают навеску массой 4—5 г в фарфоровую чашку или бюксу.
При определении массы жира по обезжиренному остатку бюксу или фарфоровую чашку пустые
или с песком и стеклянной палочкой предварительно высушивают до постоянной массы и взвеши
вают. Фарфоровую чашку или бюксу с навеской высушивают в сушильном шкафу до постоянной
массы при температуре 100—105 ’С в течение 3—4 ч.
При определении массы экстрагированного жира применяют обезвоживание навески, для чего
навеску количественно переносят в фарфоровую ступку, добавляют двойное-тройпое количество
безводного сернокислого (или двузамешенного фосфорнокислого) натрия. Смесь тщательно расти
рают пестиком. При
о тс ут с тви и
обезвоживающих средств навеску высушивают с песком по
ГОСТ 26808.
Высушенную навеску или обезвоженную смесь количественно переносят на лист фильтро
вальной бумаги размером 8x9 см. который завертывают в виде пакета и помешают в другой лист
фильтровальной бумаги размером 9х 10см так, чтобы линии загиба обоих пакетов не совпадати,
или в гильзу из фильтровальной бумаги, края которой загибают внутрь так, чтобы содержимое было
закрыто.
Туда же помешают смоченную эфиром вату, использованную для удаления остатков высушен
ной навески или обезвоженной смеси с бюксы. фарфоровой чашки, ступки, пестика.
Гильзу или пакет перевязывают простой белой хлопчатобумажной ниткой и маркируют гра
фитовым карандашом.