С. 8 ГОСТ 1942-86
v100
1 S„
-
/71
где
К,
— градуировочный коэффициент определяемой примеси;
St
— площадь пика определяемой примеси, мм2;
т„
— масса навески «внутреннего эталона», г;
SJt
— площадь пика «внутреннего эталона», мм2;
т
— масса 1,2-дихлорэтана, взятая для анализа, г.
Массовую долю 1,2-дихлорэтана (ЛЗ в процентах вычисляют по формуле
ЛГ= 1 0 0 -(1Л- »Л .),
где
X,—
сумма массовых долей всех определяемых примесей, %;
Ха
— массовая доля воды, %, определяемая, как указано в п. 4.6.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп
ределений. абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное при определении винилденхлорида — 0,0006 %. 1,2-дихлорпропана — 0.0011 %, хлористого
аллила — 0,0004 %, суммы органических примесей — 0,024
%\
0,1 и 0,24 % для продуктов высшего,
первого и второго сортов соответственно при доверительной вероятности
Р —
0.95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа при определении вини-
лиденхлорида ± 0,0006 %, 1.2-дихлорпропана ± 0,001 %; хлористого аллила ± 0.0002
%,
1,2-дихлорэ-
тана ± 0,(ЮЗ %; ± 0,11, ± 0.2
%
для продуктов высшего, первого и второго сортов соответственно при
доверительной вероятности
Р
= 0.95.
4.3.4. 4.3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3а. Определение массовой доли 1,2-дихлорэтана и массовых долей органических примесей
Массовую долю 1,2-дихлорэтана определяют расчетным путем по п. 4.3.
Массовые доли органических примесей определяют методом газожидкостной хроматографии
на одной колонке с использованием режима линейного программирования температуры.
4.3а. 1. А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
Аппаратура и реактивы — по п. 4.3.2 со следующими дополнениями:
Колонка газохроматографическая стальная или стеклянная внутренним диаметром 3 мм. дли
ной 3 м.
Носитель твердый: хроматон N-AW-D.MCS размером частиц 0,20—0,25 мм или 0,25—
0,315 мм или любой другой носитель с снланизиронанной поверхностью, обеспечивающий раз
деление и определение массовых долей компонентов с погрешностью не более, чем на указанном
твердом носителе.
Фаза жидкая неподвижная: жидкость кремнийорганическая Г1ФМС-4 по ГОСТ 15866, адсор
бент органоминеральный цезий - ЦПМ (CS - ЦПМ) по ТУ 88 УССР 191-030.
Гексил хлористый по ТУ 6—09—311.
Перхлорэтилен технический по ТУ 6—01—956.
Пентахлорэтан.
4.3а.2. П о д г о т о в к ак а н а л и з у
4.3а.2.1.
Приготовление насадки и заполнение колонки
Твердый носитель хроматон N-AW-DMCS отсеивают с помощью металлических сиг и отби
рают необходимую фракцию.
Взвешивают 9—10 г хроматона N-AW-DMCS, ПФМС-4 и адсорбент CS-ЦПМ, взятые в
количестве 5 и 10 % от массы твердого носителя соответственно. Результаты взвешиваний в граммах
записывают до второго десятичного знака.
Агсорбент CS-ЦПМ помешают в стаканчик для взвешивания и добавляют 10—15 см1бензола.
Полученную суспензию выдерживают в течение 3—5 ч в вытяжном шкафу. ПФМС-4 растворяют в
10—15 см5хлороформа, к полученному раствору приливают суспензию адсорбента в бензоле. Затем
смесь при непрерывном перемешивании добавляют к твердому носителю, помещенному в выпари
тельную чашку и смоченному бензолом.
Испарение растворителя, высушивание насадки, заполнение хроматографической колонки
насадкой и стабилизацию ее в токе газа-носителя проводят по п. 4.3.3.1.
Дадее в колонку вводят 3—5 раз по 10 мм’ хлороформа и не менее двух раз по 1 мм’ любой
градуировочной смеси, приготовленной по п. 4.3.3.2.