С. 10 ГОСТ 1942-86
4.3а.3 П р о в е д е н и е а н а л и з а
10—100 г 1,2-дихлорэтана взвешивают в стеклянном сосуде, закрытом укрепленной эластичной
прокладкой, добавляют к нему 0,01—0.07 г хлористого гексила. Результаты взвешивания в граммах
записывают до четвертого десятичного знака.
Смесь перемешивают, отбирают микрошприцем необходимый объем анализируемого раствора
и вводят в испаритель хроматографа.
4.3а.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
Обработку результатов проводят по п. 4.3.5.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп
ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное при определении винилиденхлорида и 1,2-дихлорпропана - 0.0005 %, хлористого аллила —
0,0003
%,
суммы органических примесей — 0,015 %, 0,05 % и 0,18 % для продуктов высшего, первого и
второго сортов соответственно при доверительной вероятности
Г
= 0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа при определении винил
иденхлорида — ± 0,0004
%,
1,2-дихлорпропана — ± 0,0005
%,
хлористого аллила — ± 0.0003 %, 1,2-
дихлорэтана — ± 0.008
%,
± 0.05 %, ± 0.15
%
для продуктов высшего, первого и второго сортов
соответственно при доверительной вероятности
Р
=
0,95.
При разногласиях в оценке качества продукта определение проводят по методике п. 4.3.
4.3а.—4.3а.4. (Введены дополнительно, Изм. № I).
4.4. Определение температурных пределов перегонки
Температурные пределы перегонки определяют по ГОСТ 18995.7 в приборе с наклонным
стекляиным холодилы
i
иком.
Температуру конца перегонки записывают в момент, когда в приемнике находится 94 см3
дистиллята.
4.5. Определение цветности
Цветность определяют по ГОСТ 14871 визуально по платнно-кобатьтовой шкале.
Для проведения анализа в колориметрическую плоскодонную пробирку с притертой пробкой,
изготовленную из бесцветного стекла по ГОСТ 21400, имеющую диаметр 20 мм, высоту 350 мм и
бесцветную метку на расстоянии 150 мм от основания, наливают анализируемый продукт до метки и
сравнивают его окраску с окраской цветовой шкалы. Пробирки просматривают по вертикальной оси
на белом фоне. Допускается применять цилиндры для ареометров по ГОСТ 18481.
Допускается определять цветность фотометрическим методом. При этом оптическую плотность
измеряют в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 400 нм по
отношению к дистиллированной воде. За результат анализа принимают результат одного определе
ния.
Допускается абсолютная суммарная погрешность результата определения ± 2 единицы Хазена
при доверительной вероятности
Р -
0.95.
4.6. Определение массовой доли воды
Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870 с реактивом Фишера или по ГОСТ 24614.
При разногласиях в оценке качества продукта определение проводят по ГОСТ 14870 электро
метрическим титрованием.
4.4.—4.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.7. Определение массовой доли кислот или щелочей
4.7.1 А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы , р а с т в о р ы
Бюретка по НТД вместимостью 25 или 10 см3с иеной деления 0,05 см3.
Пипетка по Н ГД вместимостью 50 см3.
Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см3.
Секундомер.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709; перед использованием нейтрализуют по смешанному
индикатору (к 100 см3 воды добаазяют I см’ раствора смешанного индикатора).
Калия гидроокись, спиртовой раствор концентрации
с
(КОН) = 0.01 моль/дм3; готовят и
устанавливают коэффициент поправки по ГОСТ 25794.3.
Кислота соляная, раствор концентрации с (НС1) = 0,01 моль/дм3; готовят и устанавливают
коэффициент поправки по ГОСТ 25794.1.
Натрия гидроокись, раствор концентрации с (NaOH = 0,01 моль/дм3); готовят и устанавливают
коэффициент поправки по ГОСТ 25794.1.