ГОСТ 1942-86 С. 5
Приготовленный раствор при непрерывном перемешивании приливают к твердому носителю,
помешенному в выпарительную чашку. Объем растворителя должен быть таким, чтобы твердый
носитель был полностью смочен раствором. Выпарительную чашку помешают на водяную баню и.
непрерывно перемешивая ее содержимое, испаряют растворитель ло сыпучего состояния насадки.
Насадку досушивают в сушильном шкафу при (60 ± 5) "С в течение 30 мин.
Хроматографическую колонку промывают последовательно ацетоном, этиловым спиртом, эфи
ром и сушат.
Чистую хроматографическую колонку заполняют насадкой небольшими порциями, уплотняя
ее вибратором. Концы заполненной колонки закрывают металлической сеткой или стеклотканью.
Заполненную колонку устанавливают в термостат прибора, не присоединяя к детектору, продувают
газом-носителем в течение 6—8 ч при температуре 140—150 “С.
Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструк
цией, прилагаемой к прибору.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.3.1а.
Режим градуирования и работы хроматографа
Градуирование хроматографа и хроматографический анализ проводят при следующих условиях:
объемный расход газа-носителя. см3/м и н ..................................................... 30
соотношение объемных расходов газа-носителя и водорода....................... 1:1
соотношение объемных расходов газа-носителя и воздуха.......................... 1: 10
температура термостата колонок, 4С ...............................................................60
техшература испарителя. ‘С ............................................................................... 150—190
скорость движения диаграммной ленты, мм/ч............................................... 200—600
объем вводимой пробы:
жидкой, мм3 ......................................................................................................... 1—6
газовой, см-’ .......................................................................................................... 1—5
В зависимости от модели применяемого хроматографа, типа сорбента и состава анализируемого
продукта в условия градуирования и работы хроматографа могут быть внесены изменения для
достижения наиболее полного разделения компонентов и определения их массовой доли с погреш
ностью не более указанной в настоящем стандарте.
Типовые хроматограммы образное 1,2-дихлорэтана приведены на черт. 1 и 2.
/6
Время, ыин3020Ю0
I
— этилен:
2
— вииилхлорнстый;
3
— этил хлористый,
4
— их инл идеи хлорид: 5 — аллил хлористый:
6
—
транс
1.2-ли.хлор-
31идем: 7 — чешреххлорисшП углерод * 1.1-дихлорэтан;
S
— мстилэтилкетой; 9 — метилен хлористый;
10—
бензол:
II -
трихлорэтилен:
12—
хлороформ f перхлоратидем:
13—
1,2-дихлорпропан;
14—
1.2-дихлорэтан
Черт I