С. 6 ГОСТ 1942-86
/
Черт. 2
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
4.3.3.2.
Градуированиехроматографа
Массовые доли примесей определяют методом «внутреннего эталона» с учетом градуировочных
коэффициентов. В качестве «внутреннего эталона» для первой колонки используют метнлэтилкетон,
для второй — долекап. Допускается применять любые другие вещества, регистрируемые на хрома
тограмме в месте, свободном от наложения пиков определяемых компонентов.
Градуирование хроматографа проводят по 4—5 градуировочным смесям, содержащим опреде
ляемые компоненты (примеси) в концентрациях, близких к их концентрациям в продукте.
Градуировочные смеси с массовой долей определяемого компонента менее 0.1
%
готовят в две
стадии, применяя метод разбавления.
Градуировочные смеси из газообразных компонентов готовят объемным методом в стеклянных
сосудах вместимостью 1—5 дм3, снабженных эластичной прокладкой и двухходовым краном. Сосуды
помещают в защитный чехол.
Сосуд предварительно продувают воздухом, затем вакуумируют до остаточного давления 2.50—
4.00 кПа (0,025—0.040 кгс/см2). Газообразные компоненты вводят в сосуд медицинским шприцем,
при этом относительная погрешность измерения объема не должна превышать 7
%.
«Внутренний
эталон* массой около 0.01 г вводят всосуд микрошприцем. Массу «внутреннего эталона* определяют
по разности, взвешивая микрошприц до и после введения «внутреннего эталона* в сосуд. При
взвешивании иглу .микрошприца вкалывают в прокладку, применяемую для уплотнения, в испари
теле хроматографа. Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичною знака.
Сосуд с введенными в него компонентами заполняют воздухом (или инертным газом, или
азотом) до давления 98—147 кПа (1.00—1.50 кгс/смг). Полученную смесь выдерживают в течение
30-45 мин.
Разбавление смеси проводят во втором сосуде аналогичным образом.
Погрешность приготовления градуировочной смеси с заданной концентрацией компонента
(или эталона) не должна превышать 10
%
относительно заданных концентраций.
Массу газообразного компонента, введенного в сосуд, (т,) в граммах вычисляют по формуле
т,
= р/ •Kf .