ГОСТ 1942-86 С. 7
где р/ — плотность газообразного компонента при 20 "С, г/см1: хлористого винила — 0,000911;
хлористого этила — 0,00088; этилена — 0.001174;
Vj
— объем газообразного компонента, введенный в сосуд, см\
Градуировочную смесь из жидких компонентов готовят гравиметрическим методом в стеклян
ном сосуде вместимостью 15—50 см*, снабженном прокладкой, устойчивой к агрессивной среде.
Если сосуд не имеет навинчивающейся крышки, прокладку укрепляют с помощью зажимного
устройства, которое не должно препятствовать вводу иглы микрошприца в сосуд.
В сосуд помещают последовательно 10—50 г 1,2-дихлорэтана и «внутренний эталон*, взятый в
количестве 0.005—0,7
%
от массы 1.2-дихлорэтана. Смесь перемешивают, отбирают микрошприцем не
менее двух раз необходимый объем и вводят в испаритель хроматографа для проверки хромато
графической чистоты 1,2-дихлорэтана.
Далее к смеси добавляют определяемые компоненты. Полученную градуировочную смесь
перемешивают и хроматографируют не менее двух раз.
Результаты всех взвешиваний в граммах записывают до четвертого десятичного знака.
Погрешность приготовления градуировочной смеси с заданной концентрацией компонента
(или эталона) не должна превышать 3
%
относительно заданных концентраций.
Допускается готовить градуировочные смеси другими способами и приемами с погрешностями
их приготовления не выше установленных в настоящем стандарте.
Градуировочный коэффициент
(К)
вычисляют по формуле
т„ ■$
где
т,. т„
— массы определяемого компонента и «внутреннего эталона* соответственно, введенные
в градуировочную смесь, г;
5,,,
S,
— плошали пиков «внутреннего эталона» и определяемого компонента соответственно, мм2.
Площадь пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на
середине высоты с учетом масштаба записи.
Допускается определять плошать пика с помощью электронного интегратора.
Площади пиков определяемых компонентов (Л’ ) при наличии их в 1,2-дихлорэтане, использу
емом для приготовления градуировочных смесей, вычисляют по формуле
• W *
-S :
где S,j(
S/t
— плошали пиков определяемого компонента на хроматограммах градуировочной смеси
и исходного 1,2-дихлорэтана соответственно, мм2;
SJt ,—
плошали пиков «внутреннего эталона* на хроматограммах градуировочной смеси и
исходного 1,2-дихлорэтана соответственно, мм2.
При отсутствии определяемых компонентов в исходном 1,2-дихлорэтане принимают
St =
5,;.
Градуировочный коэффициент каждого компонента определяют как среднее арифметическое
результатов всех определений, вычисленных с точностью до второго десятичного знака.
Градуировочный коэффициент /м/?д«с-1.2-дихлорэтилена принимают равным градуировочному
коэффициенту винилиденхлорида.
Проверку градуировочных коэффициентов проводят при смене сорбента в колонках и изме
нении условий хроматографического определения.
(Измененная редакция, Ихм. № 1).
4.3.4. П р о в е д е н и е ана лиз а
10—100 г анализируемого продукта взвешивают в стеклянном сосуде, закрытом укрепленной
прокладкой. В зависимости от массовых долей примесей в анализируемом продукте в сосуд вводят по
0.01—0.07 г метилэтилкетона и додекана. Результаты взвешиваний в граммах записывают до
четвертого десятичного знака.
Приготовленную смесь перемешивают, отбирают необходимый объем и поочередно вводят в
испарители первой и второй хроматографических колонок и хроматографируют при условиях,
указанных в п. 4.3.3.2.
4.3.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
Массовую долю каждой примеси
(Х()
в процентах вычисляют по формуле