ГОСТ 1942-86 С. 11
Смешанный индикатор (метиловый красный и бромкрезоловый зеленый); готовят по
ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Фенолфталеин (индикатор), раствор массовой концентрации 0,01 г/см3; готовят по ГОСТ 4919.1.
4.7.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
50 см’ анализируемого продукта помещают в делительную воронку, добавляют 50 см1 воды,
энергично встряхивают в течение 1 мин и дают отстояться. Затем водный слой переносят в
коническую колбу, смывают воронку 10 см3 воды, присоединяя промывную жидкость к водной
вытяжке в колбе.
В колбу с водной вытяжкой добавляют 4—5 капель смешанного индикатора и титруют раство
ром гидроокиси натрия до перехода розовой окраски раствора в зеленую или раствором соляной
кислоты до перехода зеленой окраски раствора в розовую.
Допускается определять массовую долю кислот без предварительной экстракции. При этом
пипеткой отбирают 50 см’ анализируемого продукта и добавляют 50 см’ спирта. 3 -4 капли раствора
фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси калия до появления слаборозовой окраски, устой
чивой в течение 30 с.
Параллельно проводят контрольный опыт. Для этого в колбу помешают 50 см3спирта, добав
ляют 3—4 капли раствора фенолфталеина и титруют, как анализируемую пробу.
4.7.3. Массовую долю кислот в пересчете на НС1 (Л’2) в процентах вычисляют по формуле
vИ-0.0003646 •100
50 1.253
или
(V
- V.)
•0.000.3646 - 100
X i~
50 1.253’
где
V—
объем раствора гидроокиси натрия (1) или гидроокиси калия (2) концентрации точно
0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;
V,
—объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный
на титрование 50 см3спирта, см3;
0,0003646 — масса хлористого водорода, соответствующая 1 см’ раствора гидроокиси натрия или
гидроокиси калия концентрации точно 0,01 моль/дм3, г;
50 — объем анализируемой пробы, см3;
1,253 — плотность 1,2-дихлорэтана при 20 *С, г/см3.
Массовую долю щелочей в пересчете на NH3 (A’j) в процентах вычисляют по формуле
■
V
0.0001703 - 100
Д з =5II 1.253’
где
V
— объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0.01 моль/дм3. израсходованный
на титрование анализируемой пробы, см3;
0.0001703 — масса аммиака, соответствующая 1см3раствора соляной кислоты концентрации точно
0,01 моль/дм3, г;
50 — объем анализируемой пробы, см3;
1,253—плотность 1,2-дихлорэтана при 20 ‘С, г/см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп
ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,00006
%
для продукта высшего сорта, 0,0006 % — для продукта первого сорта, 0,0012
% —
для продукта второго сорта при определении массовой доли кислот и 0.0012
%
при определении
массовой доли щелочей при доверительной вероятности /,= 0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ± 0,00008
%
для
продукта высшего сорта, ± 0,0008
%
для продукта первого сорта, ± 0,0016
%
для продукта второго
сорта при определении массовой доли кислот и ± 0.0016
%
при определении массовой доли щелочей
при доверительной вероятности
Р
= 0,95.
При разногласиях воценке массовой доли кислот и щелочей определение проводят с экстракцией.
4.7.1—4.7.3 (Измененная редакция, Изм. № 1).