С. 14 ГОСТ 1942-86
ПРИЛОЖЕНИ
Рекомендуемое
Е
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖЕЛЕЗА
1,10-ФЕ1IAI1ТРОЛИНОВЫ М МЕТОДОМ
1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Гидроксиламина гидрохлорид, раствор с массовой долей 10
%;
готовят по ГОСТ 4517.
Калия фталат однозамещенный (КНСяН40 4), раствор массовой копиеитрации 0.04 г/см5; готовят
следующим образом: 40 г однозамешенного фталата калия помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
добавляют 500 см5воды, доводят объем раствора спиртом до метки и перемешивают.
Колбы по ГОСТ 1770 вместимостью 1000 и 100 см5.
Пипетки по НТД.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, позволяющий проводить измерения в видимой области
спектра.
Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 500 см5.
1.10-фснаитролин (C,,HXN, •Н О), раствор массовой концентрации 0.003 г/см5, готовят следующим
образом: 3 г 1.10-фснанзролина помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см5доводят объем раствора
спиртом до метки и перемешивают.
2. Построение градуировочного графика
Раствор, содержащий железо(II), готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор,
содержащий 0.01 мт железа в 1см5.
Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью 100 см5 помещают растворы,
содержащие 0.005: 0.010; 0.020: 0.030; 0,040 и 0.050 мг железа. Во все колбы прибавляют но 5 см5 растворов
гидрохлорида гидроксиламина. однозамешенного фталатакалия и 1,10-фенангролина, доводит объем растворов
спиртом до метки и перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор, содержащий все реактивы и
нс содержащий железа.
Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному
раствору в кюветах толщиной поглощающего свет слоя 50 мм мри длине волны S25 нм.
По подученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности от массы
железа в миллиграммах.
3. Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 100 см5с помощью пипетки помешают 5 см5анализируемого продукта,
добавляют по 5 см5растворов гидрохлорида гмлроксиламина, однозамешенного фталата калия. 1,10-фснант-
ролнна, доводят объем раствора спиртом до метки и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, содержащий по 5 см’ растворов гидрохлорида гидроксила-
мина. однозамешенного фгадата калия и анализируемого 1,2-дихлорзтана. Далее измеряют оптическую
плотность, как указано в п. 2 настоящего приложения.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу
железа в миллиграммах в анализируемом растворе.
’
4. Обработка результатов
Массовую долю железа (А
,1
в процентах вычисляют по формуле
т
100
* « ’ 5 1.253 HWU•
где
т—
масса железа, найденная но градуировочному графику, мг;
5 —объем пробы, взятый для анализа, см’;
1.253 — плотость 1.2-дихлорэтана при 20 *С, г/см’.
За результат анализи принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,
абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00015
%
при
доверительной вероятности
Р ш
0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ± 0,0001 % при доверительной
вероятности
Р -
0,95.
ПРИЛОЖЕНИЕ.
(Введено дополнительно, Изм. № I).