С. 12 ГОСТ 1942-86
4.8. Определение массовой доли нелетучего остатка
4.8.1. Массовую долю нелетучего остатка определяют по ГОСТ 27026. используя платиновую
чашку по ГОСТ 6563 или кварцевую чашу по ГОСТ 1990S. При этом объемы анализируемых проб
соста&тяют 400 см3для продукта высшего сорта или 100 см3для продуктов первого и второго сортов,
отмеренных цилиндром по ГОСТ 1770 вместимостью 500 см3 и пипеткой по НТД вместимостью
100 см3соответственно. Выпаривание продукта проводят в несколько приехюв.
Массу остатка определяют взвешиванием, используя лабораторные весы общего назначения
2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
4.8.2. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
Массовую долю нелетучего остатка (Л1,) в процентах определяют по формуле
/71-100
Х*т V
1.253 ’
где
т
— масса остатка после выпаривания, г;
V —
объем анализируемой пробы, см3;
1.253 — плотность 1,2-дихлорэтана при 20 ‘С, г/см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп
ределений. абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,00008
%
для продукта высшего сорта, 0.0005
%
для продукта первого сорта и 0.0004
%
для
продукта второго сорта при доверительной вероятности
Р
= 0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ± 0.0001
%
для
продуктов высшего и второго сортов и ± 0,0006
%
для продукта первого сорта при доверительной
вероятности
Р
= 0,95.
Остаток сохраняют для определения массовой доли железа.
4.9. Определение массовой доли железа
4.9.1. Массовую долю железа определяют по ГОСТ 10555 сульфосалициловым и 2.2’-дипирн-
диловым методами. При этом остаток, полученный по п. 4.8, растворяют в 2 см3соляной кислоты с
массовой долей 25
%.
Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу (ГОСТ 1770)
вместимостью 100 см5, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор А).
1 см5раствора А для продукта высшего сорта или 5 см5для продукта первого сорта помешают
в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до 20 см’ и далее определение
проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом.
При определении массовой доли железа 2,2’-дипиридиловым методом 1 см3 раствора А для
продукта высшего сорта или 5 см5для продукта первого сорта помешают в мерную колбу вместимостью
100 см3. Доводят объем раствора водой до 40 см5и далее определение проводят по ГОСТ 10555.
4.9.2. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
Массовую долю железа (Т4) в процентах вычисляют по формуле
„/71•100 •ИЮ
х * ~
г, I.b v 100U. к ’
где /тт— масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
1.253 — плотность 1,2-дихлорэтана при 20 *С, г/см3;
У,
— объем пробы, взятый для анализа по п. 4.8. см3;
У3
— объем раствора А, взятый для анализа, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп
ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0.00006
%
для сульфосалицилового метода и 0,0001
%
для 2.2’-дипиридилового метода при
доверительной вероятности
Р
-
0.95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ± 0,00004
%
для
сульфосалицилового метода и ± 0,00008
%
для 2,2’-дипиридилового метода при доверительной
вероятности
Р
= 0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят сульфосалициловым
методом.
Допускается проводить определение 1,10-фенантролиновым методом (см. приложение).
4.8, 4.9. (Измененная редакция, Изм. № 1).