ГОСТ Р ИСО 11843-2—2007
Критическое значение отклика (см. формулу (5)) — ус = 0.00230.
Критическое значение приведенной концентрации (см. формулу (6)] — хс = 0.055 нг/г.
Минимальная обнаруживаемая приведенная концентрация (см. формупу (7)] — ха = 0.110 нг/г.
С.2 Пример 2
Измеряют количество толуола в вытяжке 100 мкл, используя газовый хроматограф с масс-электрометричес-
ким датчиком (GC/MS).Образцы по 100 мкл были введены в системуGC/MS. Используют шестьстандартныхобраз
цов с содержанием толуола вдиапазоне от4.6 пг/100 мклдо 15000 пг/100 мкл. Каждый образец вводили и измеряли
четыре раза (/ » 6. J = 4. L - 1, N = 24). Результаты измерений приведены в таблице С.2.
Анализ графического представления результатов измерений показывает, что отношение междуколичеством
толуола и откликом (область пика) линейно, стандартное отклонение области пика линейно зависит от количества
толуола. Согласно дополнительному предположению о нормальном распределении отклика способность обнару
жения определяли согласно 5.3.
Т а б л и ц а С.2 — Результаты эксперимента при калибровке для определения количества толуола в 100 мкл экс
тракта
Стан-
дартный
образец
Приве
денное
количест
во толуола
*.•
/
пг
/
10
0
мкл
h
Эмпири
ческое
Область пикастандарт
ное
отклонение
Стандартно-е отклонение в итерации
1,2.3
8,
«К
Ь21"31
123
4567
14.629.80
16.85
16.68
19.52
6,20
4.56
5.17
5.15
22344.60
48.13
42.27
34.78
5.65
7.07
7.93
7.92
3116207.70
222.40
172.88
207.51
21.02
19,73
21.87
21.88
4580894.67
821.30
773.40
936.93
73.19
82.91
91.43
91.57
530005350.65
4942.63
4315.79
3879,28
652.98
412.46
454.22
455.02
61500020718.14
24781.61
22405.76
24863.91
2005.02
2046.54
2253.14
2257.23
В процедуре оценок для с и а выполняют итеративную процедуру линейного регрессионного анализа в соот
ветствии с 5.3.2. которая дает следующие оценки линейной функции регрессии:
итерация 1: 6W■ 3.93323 + 0.136174
итерация 2:= 4.48284 ♦0.149911 х,;
итерация 3: ij, = 4.46228 * 0.150185 xf
Соответствующие стандартныеотклонения приведены в графах 5 — 7 таблицы С.2. После третьей итерации
результаты устойчивы, поэтому уравнение итерации 3 может быть использовано как заключительный результат
части 1 процедуры оценки, то есть:
ё(х)= 4.46228 + 0.150185 х;
а0 = 4.46228.
Параметры а и 6функции калибровки оценивают в соответствиис 5.3.3со значениямизависимой переменной
уУграфы 3 и значениями независимой переменной х. графы 2 с весами
1
________________
1
___________
W‘ ~ & (х , ) “ (446228 + 0.150185х,)*’
Данные регрессионного анализа:
I
Г, = J £ w, = 0.223306;
г=
1
х „ * 15.5669;
* 606-224-
в - 12.2185;
6 = 1.52727;
16