Приложение С
(справочное)
ГОСТ Р ИСО 11843-2—2007
Приморы
С.1 Пример 1
Содержание ртути в растительных материалах в нг/г* измеряют методом атомно-абсорбционной спектроско
пии. Каждый образец раскладывают, используя микроволновой (MLS-1200)метод в раствореазотной кислоты/бих-
ромата калия. Эти растворы исследованы выделением холодных паров с последующей концентрацией на
позолоченной фольге с помощью систем Vanan VGA-76 и МСА-90 до проведения атомно-абсорбционных измере
ний. Для оценки функции калибровки и определения способности обнаружения каждый из шести стандартных
образцов, представляющих пустую концентрацию (х = 0) и приведенные концентрации х = 0.2 нг/г: 0.5 нг/г; 1.0 нг/г;
2.0 нг/г; 3.0 нг/г. был подготовлен три раза и каждый подготовленный образец измеряют один раз. Следовательно.
/ ■ 6; J * 3; t * 1.
Предполагается, что предположения о линейности функции калибровки, постоянном стандартном отклоне
нии и нормальном распределении отклика выполняются; а и |$ установлены равными « |5 = 0.05. Для определе
ния концентрации ртути в исследуемом материале были учтены два различныхподхода каыполнению измерений:
a) может быть выполнено одно измерение (К = L = 1);
b
) три образца могут быть подготовлены для измерения и каждый из них измерен один раз (К = 3; i = 1). а
выборочное среднее уа наблюдаемых значений используют как результат измерений (результаты эксперимента
при калибровке приведены в таблице С.1).
Т а б л и ц а С.1— Результаты эксперимента при калибровке для определения содержания ртути в продуктах или
медикаментах
Стандартный образец i
Холостая концентрация
ртути хг нг/т
Поглощаемость уи
1
0
0.003-0.0010.002
2
0.2
0.0040.0050.005
0.5
1.0
2.0
3
4
5
6
3.0
0.0110.0110,012
0.0230.0230,023
0.0480.0470.048
0.0710.0720.072
Данные статистического анализа:
х = 1.1167 нг/г.
S „ = 20.425:
а = 9.9959-10 ’5;
6 = 0.02374;
а * 1,1099 Ю "3.
Посколькуv * N - 2 = 16.
W v>" W 16) s 1-746-
8(v. а.р) * 6 (16; 0.05. 0.05) =■3.440.
(2 f0 „(у) 3 3.492).
Результаты для подхода, указанного в перечислении а).
Критическое значение отклика (см. формулу (5)) — ус 3 0,00305.
Критическое значение приведенной концентрации (см. формулу (6)) — хс * 0,086 нг/г.
Минимальная обнаруживаемая приведенная концентрация (см. формулу (7)) — х„ = 0.173 нг/г.
Наименьшее значение поглощаемости, которое может интерпретироваться как испарение ртути изобразив с
приведенной концентрациейбольше, чем из пустой концентрации — Ус 3 0.00305 критическое значение отклика.
Наименьшая приведенная концентрация ртути в образце, которую метод может отличить (с вероятностью
1- 1$= 0.95) от пустой концентрации ха = 0.173 нг/г. минимальное обнаруживаемое значение приведенной концен
трации.
Результаты для подхода, указанного в перечислении б).
*1 часть на миллиард = 10’9 г/г * 1нг/г.
15