ГОСТ ISO 3961—2020
Если ожидаемое ИЧ неизвестно, массу пробы устанавливают путем подбора. Масса пробы долж
на быть такой, чтобы избыток реактива Вийса составлял от 50 % до 60 % добавленного количества, то
есть от 100 % до 150 % прореагировавшего количества.
Т а б л и ц а1 — Исходная (теоретическая) масса пробы для анализа в зависимости от ожидаемого значения
йодного числа
Ожидаемое значение
йодного числа
Исходная масса
для избытка
150 %,
г
Исходная масса
для избытка
100 %,
г
Точность взвешивания
для исходной массы,
г
Объем смеси рас
творителей,
см3
< 3
10
10
0,001
25
3
8,461
10,576
0,001
25
5
5,077
6,346
0,001
25
10
2,538
3,173
0,001
20
20
0,846
1,586
0,001
20
40
0,634
0,793
0,001
20
60
0,432
0,529
0,001
20
80
0,317
0,397
0,001
20
100
0,254
0,317
0,000 5
20
120
0,212
0,264
0,000 5
20
140
0,181
0,227
0,000 5
20
160
0,159
0,198
0,000 5
20
180
0,141
0,176
0,000 5
20
200
0,127
0,159
0,000 5
20
9 Методика
9.1 Помещают стеклянную «ложечку» с пробой в колбу вместимостью 500 см3 (6.2) и добавляют
растворитель (5.5), в объеме, указанном в таблице 1. Добавляют пипеткой (6.5) 25,00 см3реактива Вий са
(5.6). Колбу закрывают пробкой, перемешивают содержимое вращением колбы и помещают колбу в
темное место.
Жиры и масла с ИЧ 20 или менее (твердые или отвержденные жиры) расплавляют и растворяют
в нагретом растворителе (60 °С). Рекомендуется все колбы и реактивы нагреть перед использованием.
Для предотвращения испарения и изменения концентрации при нагревании реактивов следует
исполь зовать закрытую посуду.
П р и м е ч а н и е — «Ложечку» оставляют в колбе.
ВНИМАНИЕ — Недопустимо засасывать реактив Вийса в пипетку ртом.
9.2 Готовят контрольную пробу с растворителем и реактивом Вийса, как в 9.1, но без навески образца.
9.3 Для образцов, имеющих ИЧ ниже 150, колбы выдерживают в темном месте в течение одного
часа. Для образцов с ИЧ выше 150 и для полимеризованных продуктов и масел, содержащих жирные
кислоты с сопряженными двойными связями (такие как тунговое масло, дегидратированное касторовое
масло), и любых масел, содержащих жирные кетокислоты (например, некоторые виды гидрированного
касторового масла), и продуктов значительной степени окисленности колбы выдерживают в темном
месте в течение 2 ч.
9.4 По окончании реакции (9.3) добавляют 20 см3 йодида калия (5.2) и 150 см3 воды (5.1).
Содержимое колбы титруют раствором тиосульфата натрия (5.4) до тех пор, пока обусловленный йо дом
желтый цвет практически не исчезнет. Добавляют несколько капель раствора крахмала (5.3) и
продолжают титрование до исчезновения синего цвета после энергичного встряхивания. Записывают
объем раствора тиосульфата натрия V2, пошедшего на титрование. Допустимо также использовать по
тенциометрическое титрование.
9.5 Выполняют определение раствора с контрольной пробой (9.2) в соответствии с 9.4. Записыва
ют объем раствора тиосульфата натрия Vv пошедшего на титрование.
3