ГОСТ ISO 3961—2020
4 Сущность метода
Анализируемую пробу растворяют в растворителе и добавляют реактив Вийса. Через определен
ное время добавляют йодид калия и воду и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия.
П р и м е ч а н и е — В приложении В приведен метод расчета ИЧ по данным жирно-кислотного состава.
Однако его не следует рассматривать как ускоренный метод. Метод позволяет получить два результата, исходя из
одной аналитической процедуры. Титриметрический метод является арбитражным.
5 Реактивы
Все реактивы должны быть чистыми для анализа.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Следует соблюдать правила, регламентирующие обращение с опас
ными веществами. Следует соблюдать технические, организационные и личные меры безопас
ности. Реактив Вийса вызывает сильные ожоги; пары могут вызывать повреждение легких и
глаз. Работы следует проводить в вытяжном шкафу.
5.1 Вода по ISO 3696 [4], 3-й степени чистоты*.
5.2 Йодид калия, раствор с массовой концентрацией р(К1) =100 г/дм3, не содержащий йодат и
свободный йод.
5.3 Раствор крахмала. Смешивают 5 г растворимого крахмала с 30 см3воды (5.1) идобавляют к 1000 см3
кипящей воды. Кипятят 3 мин и оставляют для охлаждения. Ежедневно готовят свежий раствор крахмала.
5.4 Тиосульфат натрия, раствор с концентрацией c(Na2S20 3 ■5Н20) = 0,1 моль/дм3, точная кон
центрация должна быть установлена не более, чем за 7 дней до использования раствора.
5.5 Растворитель, приготовленный смешиванием одного объема циклогексана (50 см3) и одного
объема ледяной уксусной кислоты (50 см3), объемные концентрации ср= 50 см3/100 см3.
5.6 Реактив Вийса, содержащий монохлорид йода в уксусной кислоте. Соотношение I/CI в реакти
ве Вийса должно составлять 1,1 ±0,1. Реактив Вийса чувствителен к температуре, влажности и свету.
Хранят в темном месте при температуре ниже 30 °С.
Используют реактив Вийса, имеющийся в продаже. Следует соблюдать установленный срок год
ности реактива.
6 Лабораторное оборудование
Используют стандартное лабораторное оборудование, в том числе перечисленное ниже.
6.1 «Ложечки» стеклянные для взвешивания анализируемой пробы, пригодные для помещения
внутрь колб (6.2).
6.2 Колбы конические вместимостью 500 см3, с притертыми пробками, сухие.
6.3 Весы аналитические с ценой деления 0,0001 г и точностью взвешивания 0,001 г.
6.4 Колба мерная вместимостью 1000 см3, ISO 1042[3], класс А.
6.5 Пипетка вместимостью 25 см3, автоматическая, ISO 8655-2[7] или ISO 648[2], класс А, осна
щенная аспирационным шариком.
6.6 Бюретка вместимостью 25 см3 и 50 см3, с ценой деления 0,1 см3, ISO 385[1], класс А, или ав-
тотитратор, ISO 8655-3[8], в качестве альтернативы.
7 Отбор проб
Отбор проб не является частью данного метода, установленного в настоящем стандарте. Реко
мендуемый метод отбора проб приведен в ISO 5555[5].
В лабораторию следует направлять представительную пробу. Она не должна быть повреждена
или изменена во время транспортирования или хранения.
8 Подготовка лабораторной пробы и пробы для анализа
Лабораторную пробу отбирают в соответствии с ISO 661.
В соответствии с ожидаемым для образца значением ИЧ взвешивают на весах (6.3) с записью резуль
тата до 0,001 г или 0,0005 г в стеклянной «ложечке» (6.1) пробу для анализа массой, указанной в таблице 1.
* Качество воды третьей степени чистоты по ISO 3696 соответствует качеству дистиллированной
воды по ГОСТ 6709—72 «Вода дистиллированная. Технические условия».
2