ГОСТ 33898—2016
3 Термины и определения
3.1 В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определе
ниями:
3.1.1 ароматический углеводород (aromatic): Любое органическое соединение, содержащее
бензольное кольцо.
3.1.2 соединитель малого объема (low-volume connector): Специальная муфтадля соединения
двух трубок малого диаметра наружным диаметром не более 1.6 мм (0.06 дюйма), иногда называемая
соединителем с нулевым мертвым объемом.
3.1.3 трубка малого диаметра (narrow bore tubing): Трубка, используемая для переноса компо
нентов до или после разделения: обычно внутренним диаметром не более 0.5 мм (0,02 дюйма).
3.1.4 соотношение деления потока (split ratio): В капиллярной газовой хроматографии отноше
ние общего потока газа-носителя с пробой на входе по сравнению спотоком газа-носителя на выходе из
капиллярной колонки, выражаемое формулой
Соотношение деления потока -(S + С)/С,(
1
)
где S — линейная скорость потока на входе вделитель;
С — линейная скорость потока на выходе из колонки.
3.1.5 1,2,3-три-2-цианоэтоксилропан (ТСЕР) (1.2,3-tris-2cyanoethoxypropane (ТСЕР)]: Поляр
ная жидкая фаза для газовой хроматографии.
3.1.6 открытая капиллярная колонка со слоем неподвижной фазы на внутренних стенках
(WCOT) [wall-coated open tubular (WCOT)J: Тип капиллярной колонки, в которой тонкая пленка непод
вижной фазы нанесена непосредственно на внутреннюю поверхность колонки.
4 Сущность метода
4.1 Используют двухколоночную хроматографическую систему, оборудованную краном-переклю
чателем колонок и пламенно-ионизационным детектором. Воспроизводимый объем пробы, содержа
щей соответствующий внутренний стандарт, например 2-гексанон. вводят в предколонку. содержащую
полярную жидкую фазу ТСЕР. Углеводороды С0иболее легкие неароматические углеводороды удаля
ются в атмосферу по мере их элюирования из предколонки. Для контроля этого разделения можно
использовать детектор по теплопроводности. Непосредственно перед элюированием бензола поток
через предколонкуТСЕР переключается наобратнуюпродувку иоставшаяся часть пробы направляется
во вторую колонку, содержащую неполярную жидкую фазу WCOT. Бензол, толуол и внутренний стан
дартэлюируются впорядке возрастанияих температур кипения иобнаруживаются пламенно-ионизаци
онным детектором. Сразу после элюирования внутреннего стандарта поток через неполярную колонку
WCOT переключается на обратную продувку иостаток пробы (Саи более тяжелые ароматические угле
водороды. С10иболее тяжелые неароматические углеводороды) направляется из колонки впламенно
ионизационный детектор.
4.2 Анализ повторяют, обеспечивая элюирование С12и более легких неароматических углеводо
родов. бензола и толуола из полярной предколонки ТСЕР. Для контроля такого разделения можно
использовать детектор по теплопроводности. Непосредственно перед элюированием этилбензола
поток через предколонку ТСЕР переключается на обратную продувку иостальная часть ароматических
соединений направляется вколонку WCOT. Внутреннийстандарт иароматические компонентыС3элюи
руются впорядке возрастанияих температуркипения идетектируютсяпламенно-ионизационнымдетек
тором. Сразу после элюирования о-ксилола поток через неполярную колонку WCOT переключается на
обратную продувку и Са и более тяжелые ароматические углеводороды направляются в пламенно
ионизационный детектор.
4.3 Площади пиков бензола, толуола и внутреннего стандарта (2-гексанон) измеряют ирегистри
руют впервом анализе. Площади пиков этилбензола, п/м- и о-ксилола. С9иболее тяжелыхароматичес
ких углеводородов и внутреннего стандарта измеряют и регистрируют во втором анализе. Из колонки
WCOT после обратной продувки во втором анализе элюируются только С9 и более тяжелые
аромати ческие углеводороды.
4.4 Для вычисления содержания присутствующих ароматических углеводородов по внутреннему
стандарту используют отклик пламенно-ионизационного детектора, пропорциональный концентрации
каждого компонента.
з