ГОСТ 33898—2016
6.1.5.2 Некоторыегазовые хроматографы оборудованы дополнительнымтермостатом, вкоторый
можно устанавливать кран. При такой конструкции кран может поддерживаться при более высокой тем
пературе. чем полярная и неполярная колонки, для предотвращения конденсации пробы и размывания
пика. При этом колонки устанавливают восновном термостате,температуру которого можноустановить
для оптимального разрешения ароматическихуглеводородов.
6.1.5.3 Для обеспечения воспроизводимости времени переключения рекомендуется использо
вать автоматическое устройство переключения крана.
6.2 Система сбора и обработки данных
6.2.1 Рекомендуется использовать любой интегратор или компьютер, обеспечивающие графи
ческое ицифровое представлениехроматографическихданныхврежиме реальноговремени. Площади
пиков и времена удерживания можно определять с помощью компьютера или электронного интегриро
вания.
6.2.1.1 Устройство должно обеспечивать выполнение многоуровневых калибровокс использова
нием метода внутреннего стандарта, вычисление коэффициента корреляции г3и линейного уравнения
наименьших квадратов для каждого набора калибровочных данных всоответствии с 11.4.
6.3 Хроматографическио колонки (используют две колонки)
6.3.1 Полярная предколонка
Полярная предколонка. предназначенная для предварительного разделения ароматических и
неароматическихуглеводородов водном итом же интервалетемператур кипения. Можно использовать
любую колонку, хроматографическая эффективность и селективность которой равноценны или лучше
требований 6.3.1.1.
6.3.1.1 Микронасадочная колонка ТСЕР из нержавеющей сталидлиной 560 мм (22дюйма), наруж
ным диаметром 1.6 мм (1/16 дюйма), внутренним диаметром 0.76 мм (0.030 дюйма), заполненная
0.14—0,15 г носителя, содержащего 20 % масс. ТСЕР на хромосорбе P(AW) зернистостью 80/100 меш.
Такую колонку использовали в межлабораторных исследованиях при определении прецизионности
и смещения, приведенных вразделе 15.
6.3.2 Неполярная (аналитическая) колонка
Можно использовать любую колонку, хроматографическая эффективность и чувствительность
которой равны или лучше требований по6.3.2.1.
6.3.2.1 WCOT-колонка с полиметилсилоксаном
Открытая капиллярнаяколонка из плавленогокварца длиной 30 м. внутреннимдиаметром0.53 мм,
с нанесенной на внутреннюю поверхность пленкой из поперечно сшитого лолиметилсилоксана тол
щиной 5,0 мкм.
7 Реактивы и материалы
7.1Газ-носитель
Газ-носительдолжен соответствоватьтипу используемого детектора. Можно использовать гелий.
Чистота используемого газа-носителя должна быть не менее 99.95 % мол. Для удаления следовых
количеств кислорода может потребоваться дополнительная очистка (Предупреждение — Гелий —
сжатый газ под высоким давлением).
7.2 Хлористый метилен
Для подготовки колонки используют хлористый метилен (дихлорметан) квалификации ч. д. а., не
содержащий нелетучего остатка (Предупреждение — Вреден для здоровья при проглатывании и
вдыхании при высоких концентрациях).
7.3 2,2,4-Триметилпентан (изооктан)
В качестве растворителя при подготовке калибровочной смеси используют 2,2.4-триметилпентаи
(изооктан) квалификации ч. д. а. (Предупреждение — Изооктан является легковоспламеняющимся и
может быть вредным для здоровья или смертельным при проглатывании или вдыхании).
7.4 Стандартные образцы для калибровки и идентификации
Для калибровки и идентификации всех анализируемых компонентов следует использовать стан
дартные образцы и внутренние стандарты. Стандартные образцы используют для идентификации по
времени удерживания, а такжедлякалибровки иколичественных измерений. Должна быть известна чис-
6