ГОСТ 33898—2016
должны обеспечивать достаточное разделение толуола и внутреннего стандарта (первый анализ) и
этилбензола иксилола (второй анализ).
10.3 Установка скорости потока газа-носителя
10.3.1 Подсоединяют устройствоизмерения потока квыходу предколонки (или детектору В) с кра
ном. который должен быть установлен в положение RESET (прямой поток), и регулируют давление в
капиллярном устройстве для ввода пробы (см. рисунок 1) для обеспечения скорости потока приблизи
тельно 10см3/мин (от 17 до 20 psi). Можно применять расходомеры с мыльной пленкой. Это отображает
поток через полярную предколонку.
П р и м е ч а н и е 1 — Слово «приблизительно» означает получение по возможности близких значений
скорости потоков в колонке перед началом дальнейшей оптимизации системы.
10.3.2 Подключают устройство измерения потока к входу устройства ввода пробы с делением
потока ирегулируют поток изделителя с помощью контроллера для обеспечения потока приблизитель
но 100 см3/мин. Повторно проверяют скорость потока, установленную в 10.3.1. и при необходимости
регулируют. Соотношение деления потока должно быть примерно 11:1 (см. примечание 1).
10.3.3 Переключаюткранвположение BACKFLUSH ирегулируют переменный дроссель, чтобы на
выходе из предколонки получить поток, установленный в 10.3.1. Это необходимо для сведения к
минимуму изменения потока при переключении крана.
10.3.4 Переключают кран вположение RESET и регулируют контроллер вспомогательного потока
для обеспечения скорости потока примерно 10 см3/мин надетектор A (FID) (см. примечание 1).
10.4 Подготовка детектора
В зависимости от типа используемого прибора регулируют потоки водорода, воздуха и вспомога
тельного газа в пламенно-ионизационном детекторе и поджигают пламя. Если детектор теплопровод
ности (детектор В) используется для контроля выходящего потока в положении крана RESET,
устанавливают заданный потоки включают детектор.
10.5 Значения времени переключения крана в положение BACKFLUSH и в положение
RESET
10.5.1 Значения времени BACKFLUSH и RESET, определяемые по 10.5.1.1—10.5.1.3, в зависи
мости от системы колонки изменяются незначительно. Для точного воспроизведения времени обратной
продувки время запуска интегратора или компьютерной системы и таймера крана должно быть синхро
низированос вводом пробы. Эта процедура предполагает установку детектора потеплопроводности на
выпускной линии предколонки в качестве детектора В (см. 6.1.4.1). При отсутствии детектора соответ
ствующие значения времени для крана обратной продувки Т1 и Т2 должны быть определены экспери
ментально. Если значения времени обратной продувки Т1 иТ2 установлены неверно (слишком позднее
переключение), возможно, что часть бензола и этилбензола будет удалена.
10.5.1.1 Устанавливают кран вположение RESET (прямой поток)ивводят 1.0 мкл смеси, содержа
щей примерно по5 % бензола, этилбензола, о-ксилола и2-гексанона визооктане. Эту смесь используют
для установления времени переключения крана, поэтому точная концентрация не требуется. Для
этого испытания можно использовать калибровочную смесь.Определяют время удерживания
всекундах, при котором бензол и этилбензол начинают элюироваться при измерении детектором В.
Вычитают 6 с из каждого полученного значения и задают эти значения времени для обратной
продувки Т1 и Т2 соот ветственно. Верным значением времени для Т1 иТ2 является время
непосредственно передэлюирова нием бензола иэтилбензола из предколонки ТСЕР.
П р и м е ч е м не 2 — На рисунке 2 приведен примерхроматограммы, показывающей элюирование калиб-
ровочной смеси из попарной предкопонки с использованием процедуры по 10.5.1.1. Значения времени для обрат
ной продувки Т1 и Т2 показаны на хроматограмме. Значения времени для обратной продувки Т1и Т2 должны быть
оптимизированы для каждой хроматографической системы.
10.5.1.2 Повторно вводят калибровочную смесь и переключают кран в положение BACKFLUSH
при достижении значения времени Т1. Когда пик внутреннего стандарта (2-гексанон) возвращается к
нулевой линии, переключают кран вположение RESET (прямой поток). Обозначают это время — ТЗ.
10.5.1.3 Повторно вводят калибровочную смесь и переключают кран в положение BACKFLUSH
при достижении значения времени Т2. Когда пико-ксилола возвращается кнулевойлинии, переключают
кран вположение RESET (прямой поток). Обозначают это время — Т4.
8