ГОСТ 33898—2016
тота этих материалов, они не должны содержать других анализируемых компонентов (Предупрежде
ние — Материалы являются легковоспламеняющимися и могут быть вредными для здоровья или
смертельными при проглатывании или вдыхании).
8 Подготовка колонок
8.1 Заполнение колонок ТСЕР
8.1.1 Можно использовать любой метод заполнения, при котором колонка будет обеспечивать
отделение ароматических углеводородов от неароматических компонентов в пробе бензина, темпера
тура кипения которых соответствует тому же интервалу температур. Можно использовать процедуру
по 8.1.2.
8.1.2 Полностью растворяют 10 г ТСЕР в 100 см3 хлористого метилена. Затем в раствор ТСЕР
добавляют 40 г хромособра P(AW) зернистостью 80/100 меш. Быстро переносят полученную смесь в
испарительную чашкуввытяжном шкафу, несчищая остатков насадкисостенок контейнера. Постоянно,
но осторожно, перемешивают содержимое до полного испарения растворителя. Полученную насадку
следует сразу использовать для заполнения колонки ТСЕР.
8.2 Микронасадочная колонка ТСЕР
8.2.1 Промывают метанолом прямую трубку из нержавеющей стали длиной 560 мм (22 дюйма),
наружным диаметром 1.6 мм (1/16 дюйма), внутренним диаметром 0.76 мм (0.030 дюйма) и сушат
сжатым азотом.
8.2.2 Вставляют водин конец трубки 6— 12 нитей посеребренной проволоки, небольшое сито или
фритту из нержавеющей стали. Медленно добавляют в колонку 0.14—0,15 г насадочного материала и
осторожно вибрируют для перемещения насадки вколонку. Вставляют посеребренную проволоку, сито
или фритту в другой конец трубки для предотвращения выпадения насадочного материала. Если для
удерживания насадочного материала внутри колонки используют нити проволоки, то оставляют 6.0 мм
(0,25дюйма) свободного пространства в верхней части колонки.
8.3 WCOT-колонкас метилсилоксаном
Рекомендуется приобрести эту колонку у изготовителя капиллярной колонки (см. 6.3.2.1).
9 Отбор проб
9.1 Следует отбирать представительную пробу топлива. При отборе проб из резервуара или
трубопроводов следуют рекомендациям ASTM D 4057 или равноценного документа.
9.2 Необходимо принять соответствующие меры для минимизации потерь легких углеводородов
из пробы бензина. После получения пробы влаборатории ее охлаждают воригинальном контейнере до
температуры от 0 °С до 5 ЭС (от 32 Т до 40 eF) до и после отбора аликвоты пробы.
9.3 При необходимости переносят охлажденную пробу в герметичный контейнер и хранят при
температуре от 0 °С до 5 °С (от 32 *F до40 =F)до ее анализа.
10 Подготовка аппаратуры и установка рабочих условий
10.1 Сборка
Подсоединяют колонки ТСЕР и WCOT к крану (см. рисунок 1) с использованием соединителей
малого объема итрубок малогодиаметра. Для предотвращения размывания пика необходимо миними
зироватьобъем хроматографической системы, контактирующий с пробой.
10.2 Начальные рабочие условия
Устанавливают рабочие условия, примерно соответствующие условиям, приведенным в табли
це 1, но не подключают детекторы. Перед выполнением дальнейших процедур необходимо проверить
герметичность системы.
10.2.1 При использовании разных полярных инеполярных колонок или капиллярных WCOT-коло-
нок меньшего внутреннего диаметра и/или с разной толщиной пленки неподвижной фазы может потре
боваться установлениедругих значений оптимальных потоков и температур.
10.2.2 Условия, приведенные втаблице 1. применяют для колонок, указанных в6.3. При использо вании
WCOT-колонки сдругой толщиной пленки неподвижной фазы условия, выбранные для анализа,
7