ГОСТ 33898—2016
2-гексанона ирегистрируют его массу И/йс точностьюдо 0.1 мг. Разбавляют каждый стандартный обра
зец до метки 2.2,4-триметилпентаном (изооктаном), не содержащим ароматических углеводородов.
Хранят закрытые калибровочные стандартныеобразцы вхолодильнике при температуре от0 °С до 5 аС
(от 32°Fflo40°F).
11.4 Процедура калибровки
Сначала в положении клапана RESET два раза хроматографируют каждую калибровочную
смесь (11.1) с использованием процедуры синхронизации (переключения крана) по 10.5. В первом ана
лизе используют время Т1 (BACKFLUSH) и ТЗ (RESET) для переключения крана. Для второго анализа
используют время Т2 (BACKFLUSH) иТ4 (RESET) для переключения крана.
П р и м е ч а н и е 3 — Первый анализ используют для калибровки газового хроматографа для бензола и
толуола. Второй анализ используют для калибровки этилбензола и трех ксилолов (используют калибровочную кри
вую о-ксипола для калибровки трех ксилолов) и Сэ и более тяжелых ароматических углеводородов (используют
1.2.4-триметилбензол).
11.4.1 Проверка линейности
Анализируют калибровочные стандартные образцы всоответствии спроцедурой по 11.4. При пер
вом анализе измеряют площади пиков бензола, толуола и внутреннего стандарта. При втором анализе
измеряют площади пиков внутреннего стандарта, этилбензола, о-ксилола и 1,2.4-триметилбензола.
Определяют коэффициент отклика детектора rsp. и коэффициент отношения масс amti для каждого
компонента вкаждом стандартном образце поформулам (2) и(3):
rsp, = А./А,,(2)
где А, — площадь пика ароматического компонента;
As— площадь пика внутреннего стандарта.
amt^WJW,
(
3
)
где Wj — масса внутреннего стандарта;
W, — масса ароматического компонента.
11.4.1.1 Строят калибровочную кривую для каждого ароматического компонента, откладывая по
оси у коэффициенты отклика детектора rsp, в зависимости от коэффициента отношения масс amt. по
оси х. На рисунке 3 приведен пример такой кривой.
11.4.1.2 Вычисляют значение коэффициента корреляции г2для каждого ароматического компо
нента калибровки поформуле (4). Значение г2должно быть не менее 0.990. При несоответствии выше
указанного критерия для г2 повторно выполняют калибровку или проверяют параметры прибора и
оборудования поформулам;
(I *yf(4)
У 2)’
где х = X - 7;(5)
У = У, - У:(6)
X, — значение коэффициента отношения масс amtt;
х — среднеарифметическое значение коэффициента отношения массamt;,
У — соответствующее значение коэффициента отклика детектора rsp,\
у — среднеарифметическое значение коэффициента отклика детектора rspr
11.4.1.3 Втаблице 3 приведен пример вычисленияг2для идеального набораданных.
и