ГОСТ 33898—2016
12 Кондиционирование колонки
12.1 Колонки ТСЕР и WCOT перед использованием следует кондиционировать в течение непро
должительного времени. Подсоединяют колонки к крану (см. рисунок 1 и 10.1) втермостате хроматогра
фа. Регулируют поток газа-носителя по 10.3 иустанавливают кран вположение RESET. Через несколько
минут повышают температуру термостатадо 120 вС ивыдерживают 20 мин. Охлаждают колонки до тем
пературы ниже 60 °С перед отключением потока газа-носителя.
13 Проведение испытаний
13.1 Подготовка образца
Переносят 1см3внутреннего стандартамерной пипеткой вовзвешенную изакрываемую крыш
кой мерную колбу или виалу вместимостью 10 см3. Записывают массу добавленного внутреннего стан
дарта с точностью до 0.1 мг. Повторно взвешивают закрываемую крышкой колбу или виалу.
Помещают в мерную колбу или виалу 9 см3охлажденной пробы, закрывают крышкой изаписывают
массу W. добав ленной пробы. Тщательно перемешивают содержимое. При использовании
автосамплера переносят аликвоту раствора встеклянную виалудля газовой хроматографии.
Герметично закрывают газохрома тографическую виалу крышкой с тетрафторэтиленовым покрытием.
Если пробу анализируют не сразу, ее хранятпри температуре от0 °С до 5 °С (от 32 °F до 40 °F).
13.2 Хроматографический анализ
Вводят аликвоту пробы, содержащей внутренний стандарт, вгазовый хроматограф с использова
нием такого же метода и объема пробы, который использовали при анализе калибровочных образцов.
Установлено, что наиболее оптимальным является объем ввода 1 см3с соотношением деления пото
ка 11:1. Хроматографируют пробу два раза с использованием процедуры переключения крана всоот
ветствии с 10.5. Используют значения времени Т1 и ТЗ при первом анапизе для переключения крана
в положение BACKFLUSH и RESET. Для второго анализа используют значения времени Т2 иТ4.
13.3 Интерпретация хроматограммы
Для идентификации индивидуальных ароматическихуглеводородов сравнивают значения времен
удерживания компонентов пробы со значениями, полученными при анализе калибровочных образцов.
По результатам первого анализа идентифицируют бензол, толуол и внутренний стандарт. По результа
там второго анализа идентифицируют внутренний стандарт, этилбензол, п/м-ксилол, д-ксилол. Сэ и
более тяжелые ароматические углеводороды. Хроматограммы пробы приведены на рисунках 4 и5.
П р и м е ч а н и е 6 — Бензины, содержащие стирол, имеют на хроматограмме дополнительный пик.
Стирол элюируется перед о-ксилолом. Оба пика разрешены частично, но не до нулевой линии. При необходимости
количественного определения стирола используют калибровку по о-ксилолу. Для идентификации л/м-ксилолов
может потребоваться добавление в калибровочный стандарт п-ксилола и м-ксилола.
14