ГОСТ 33896—2016
10.6.1.2Если м-додекам из полярной предколомки удаляется не полностью и измеряется детекто
ром по теплопроводности или пламенно-ионизационным детектором, повторно проверяют параметры
прибора и значение времени для обратной продувки (10.5) или заменяют полярную предколонку. Если
кранустановлен вотдельной термостатируемой зоне, можноиспользовать более высокуютемпературу
для предотвращения поглощения небольшого количества н-додекана на роторе или поверхностях
переходных трубок.
11 Калибровка
11.1 Подготовка калибровочных образцов
Готовят многокомпонентные калибровочные стандартные образцы из бензола, толуола, этилбен
зола. о-ксилола и 1.2.4-триметилбенэола всоответствующих концентрациях по массе в соответствии с
ASTM D 4307. о-Ксилол является представителем трех ксилолов, а 1,2.4-триметилбензол — Сэи
более тяжелых ароматическихсоединений. Используютне менее пяти калибровочных растворов для
каждого ароматического компонента, чтобы его концентрация находилась в пределах калибровочного
диапазо на. Для удобства можно дозировать фиксированный объем калибровочных компонентов и
вычислять массу каждого компонента. Например, можноиспользовать калибровочные растворы с
концентрацией: для бензола — 0,1 % об.; 0,5 % об.; 1.0 % об.; 2.0 % об. и 5,0 % об.; для толуола —
1.0 % об.; 2.5 % об.; 5.0 % об.; 10,0 % об. и 15,0 % об.; для этилбензола, о-ксилола и 1.2,4-
триметилбензола — 0.5 % об.; 1.0 % об.; 2.5 % об.; 5.0 % об. и 10,0 % об. Значения относительной
плотности, приведенные втаблице 2, можно использовать в качестве руководства для определения
массы ароматических компонентов, при необходимости дозирования для получения заданных
концентраций впроцентах пообъему.
Т а б л и ц а 2 — Значения относительной плотности для пересчета массы в объем
Наименование компонента
Относительная плотность
(15.56/15.56’С)А|
Бензол
0.8845
Толуол
0.8719
Этилбензол
0.8717
л/м-Ксилол
0.8679
о-Ксилол
0.8848
1,2.4-Триметилбензол0.8806
Са+ ароматические углеводороды0.8764
2-Гексанон0.8162
А| Использованы значения плотности, приведенные в литературном источнике «Физические константы угле
водородов С,—С,в*. STP 109A. ASTM International. 100 Barr Harbor Drive. PO Box C700. West Conshohocken. PA
19428-2959. Значение плотности смешанного ксилола (л/м-ксилол) приведено для соотношения л-ксилола к м-
ксилолу 1:3; плотность ароматических углеводородов Сз плюс — среднеарифметическое значение относи
тельной плотности 30 ароматических углеводородов Са—Сю-
11.2 Перед подготовкой стандартных образцов определяют чистоту ароматических углеводо
родов с помощью капиллярной газовой хроматографии и вносят поправки на обнаруженные примеси.
По возможности используют стандартные растворы чистотой не менее 99,9 %.
11.3 Готовят стандартные образцы путем переноса фиксированного объема ароматического
компонента с помощью пипеток, капельниц или шприцев в мерные колбы вместимостью 100 см3или
виалы с септой (виалы с крышками, оснащенными септой) вместимостью 100 см3, как приведено ниже.
Закрывают крышкой и регистрируют массу мерной колбы или виалы с точностью до 0.1 мг. Снимают
крышку иосторожнодобавляютароматические компоненты вколбу иливиалу, начиная с менеелетучего
вещества (1.2.4-триметилбензола). Закрывают колбу крышкой и записывают массу W, добавленного
ароматического компонентасточностьюдо0.1 мг. Повторяют процедуру добавления ивзвешиваниядля
каждого ароматического компонента. Объем всехдобавленных ароматических компонентов не должен
превышать 50 % вместимости колбы или виалы. Аналогично добавляют 10 см3внутреннего стандарта
ю