ГОСТ 33923—2016
Срок хранения раствора при температуре от 4 "С до 6 *С — не более 7 сут.
Б.4.2 Приготовление реактивов для осаждения жировой фракции и белка (Каррезо 1 и Каррезо 2)
Б.4.2.1 Приготовление реактива Каррезо 1
В мерную колбу на 1000 см3 помещают 106 г железистосинеродистого калия с записью результата до
четвертого знака после запятой, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора
доводят дистиллированной водой до метки.
Срок хранения раствора в темной посуде — не более 1 мес.
Б.4.2.2 Приготовление реактива Каррезо 2
В мерную колбу на 1000 см3помещают 220 г уксуснокислого цинка, с записью результата до четвертого знака
после запятой, и аккуратно в эту же колбу вносят 30 см3 ледяной уксусной кислоты, растворяют в небольшом
количестве дистиллированной воды. Обьем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 1 мес.
Б.4.3 Подготовка подвижной фазы
Подвижную фазу — ацетонмгрил/вода — готовят в соотношении 75/25 по обьему.
Дегазациюрастворенного в подвижной фазе воздуха проводят с помощью водоструйного или вакуумногонасо
са. обрабатывая ультразвуком в течение 30 с при комнатной температуре. По возможности, избегают вспенивания.
Подвижную фазу готовят в день определения.
Б.4.4 Подготовка анализируемой пробы продуктов
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (5.000 ± 0.001) г продуктов. Мерным цилиндром приливают
20 см3бидисгилпированной воды и перемешивают. Затем добавляют 1 см3раствора Каррезо 1 и 1 см3 раствора
Каррезо 2. Обьем раствора доводят бидисгилпированной водой до метки и снова тщательно перемешивают,
оставляют в покое на 15 мин. Затем фильтруют через бумажный фильтр. Отбирают 1 см3 полученного фильтрата и
фильтруют через нейлоновый фильтр.
Полученный фильтрат используют для хроматографического анализа.
Б.4.5 Подготовка хроматографа
Установку, включение и подготовку хроматографа к работе выполняют в соответствии с руководством по
эксплуатации прибора.
Б.4.5.1 Условия хроматографирования:
- скорость потока — 1.0 см3/мин;
- температура — 25,0 "С;
- подвижная фаза: ацетонитрил/вода (75/25);
- детектор: рефрактометрический.
Б.5 Условия проведения измерений
При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия.
- температура окружающего воздуха...........................(20 ± 5) ’С:
- относительная влажность воздуха ...........................(55 ± 25) %;
- атмосферное давление................................................ (96 ± 10) кПа;
- частота переменного тока............................................(50 ± 5) Гц;
- напряжение в сети.........................................................(220 ± 10) В.
Б.6 Проведение измерений
В инжектор хроматографа, подготовленного по Б.4.5. вводят от 0,02 см3тщательно отмеренного фильтрата
(по Б.4.4) со скоростью потока 1.0 см3/мин. Степень разрешения пиков лактозы и сахарозы на хроматограмме
должна быть не менее 2.0.
Б.7 Обработка результатов измерений
Б.7.1 Массовую долю углеводов (сахарозы, лактозы) в продуктах X. %. вычисляют по формуле:
100•Sn•
т„■V
Sc-m-Ve,-0.9 ’
(Б.1)
W eS n —
площадь пика, полученная при хроматографировании анализируемой пробы:
V —
обьем пробы (100 см3);
обьем стандартного раствора (100 см3):
площадь пика, полученная при хроматографировании стандартного образца углеводов:
m — масса пробы, взятой для анализа (5 г):
тС1
масса углевода, взятая для приготовления стандартного расгвора. г;
0.9 — коэффициент экстракции.
11