ГОСТ Р 57270—2016
9.3.2 Тигель для сжигания из нержавеющей стали (допускаются материалы: платина, никель,
кварцевое стекло) представляет собой цилиндрическую капсулу диаметром основания от 15 до 25 мм,
высотой от 14 до 19 мм. толщиной стенок металлического тигля 1.0 мм и кварцевого тигля 1.5 мм.
9.3.3 Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0.1 мг и весы лабораторные с
погрешностью взвешивания не более 0.1 г.
9.3.4 Устройство для измерения времени (секундомер) с погрешностью измерения не более 1 с.
9.3.5 Редуктор кислородный с манометром высокого давления от 24.5 до 29.4 МПа для контро
ля давления в баллоне и манометром низкого давления от 0 до 5 МПа для измерения давления в
калориметрической бомбе или манометром с игольчатым вентилем и предохранительным клапаном,
срабатывающим при давлении 3,5 МПа. установленными на подводящей линии для предохранения
переполнения бомбы.
9.3.6 Устройство формирования образца методом «сигареты» в соответствии с приложением Д.
Устройство формирования включает в себя форму (шаблон) и металлическую (неалюминиевую) оправку.
9.3.7 Пресс для формирования таблеток бензойной кислоты.
9.3.8 Вода дистиллированная.
9.3.9 Кислород в баллоне газообразный технический или медицинский. Не допускается применять
кислород, полученный методом электролиза воды.
9.3.10 Кислота бензойная особо чистая, аттестованная по теплоте сгорания при 25 °С. Для бензой
ной кислоты чистотой не менее 99.9 % стандартная удельная теплота сгорания составляет 26 454 кДж/кг
при взвешивании в воздухе.
9.3.11 Бумага фильтровальная лабораторная или папиросная бумага с известной теплотой сгора
ния размерами 55 * 50 мм.
9.3.12 Нить хлопчатобумажная с известной теплотой сгорания.
9.3.13 Проволока для запала: константановая неизолированная мягкая проволока диаметром от
0.1 до 0,15 мм. медная круглая электротехническая проволока диаметром от 0,1 до 0.15 мм. никелевая
проволока диаметром от 0.1 до 0,2 мм. железная или стальная проволока диаметром от 0.1 до 0,2 мм
с известной теплотой сгорания.
При использовании металлического тигля проволоку обматывают хлопчатобумажной нитью для
исключения контакта между проволокой и тиглем.
9.4 Подготовка и проведение испытания
9.4.1 Испытания следует проводить в помещении со стабильным температурным режимом. Раз
ность между температурой в помещении и температурой воды в калориметрическом сосуде не должна
превышать 2 °С.
9.4.2 По методу «тигля» процедуру выполняют в такой последовательности (рисунок Д.2):
- помещают навеску материала в тигель,
- присоединяют запальную проволоку к электродам;
- заводят запальную проволоку петлей на образец.
9.4.3 По методу «сигареты» процедуру выполняют в такой последовательности (рисунок Д.З):
- проводят запальную проволоку через центр сердечника;
- плотно оборачивают сердечник фильтровальной (папиросной) бумагой:
- скручивают бумагу вокруг запальной проволоки на нижнем конце сердечника и помещают сер
дечник в форму. Запальную проволоку также пропускают через форму;
- аккуратно удаляют сердечник;
- помещают навеску материала в сформированную «сигарету» (при необходимости добавляют
бензойную кислоту);
- аккуратно удаляют из формы наполненную «сигарету» и скручивают бумагу на ее концах;
- помещают образец в тигель;
- присоединяют запальную проволоку к электродам.
9.4.4 Процедура калибровки установки заключается в определении энергетического эквивалента
(МДж/°С) калориметра сгорания.
Энергетический эквивалент калориметра сгорания рассчитывают как среднее арифметическое
значение теплоты сгорания пяти таблеток бензойной кислоты массой 1.0 г.
Процедуру калибровки выполняют в такой последовательности:
- помещают таблетку бензойной кислоты в тигель;
20