ГОСТ ISO 15141-2—2013
5 Средства измерений и оборудование
Применяют следующее лабораторное оборудование:
5.1 Мельница лабораторная и сито с размером ячеек 1 мм.
5.2 Блендер высокоскоростной с сосудом вместимостью 1250 см3 с крышкой.
5.3 Спектрометр для проведения измерений в области длин волн в диапазоне от 300 до 370 нм,
имеющий ширину спектральной полосы не более ± 2 нм.
5.4 Кюветы кварцевые с толщиной поглощающего слоя 1см и незначительной поглощающей спо
собностью в диапазоне длин волн от 300 до 370 нм.
5.5 Фильтры из стеклянного волокна, толщиной 0.3 мм, с размером пор 1,5 мкм, диаметром 9.0 см
(или его эквивалентом).
5.6 Воронки Бюхнера соответствующих диаметров, например 9 см и 25 см.
5.7 Бумага гофрированная фильтровальная.
5.8 Воронки делительные вместимостью 25 см3и 100 см3.
5.9 Центрифуга с пробирками или колбами вместимостью 100 см3.
5.10 Патрон длятвердофазнойэкстракции одноразовый, представляющий собой полипропиленовую
трубку вместимостью 3 см3, содержащий 500 мг силикагеля С18с размером частиц 40 мкм.
5.11 Устройство для вакуумной фильтрации многопозиционное, приспособленное для установки
патронов для твердофазной экстракции. Может быть заменен шприцем (5-10) см3с подходящим адап
тером (типа Луер).
5.12 Пробирки вместимостью 10 см3с крышками, политетрафторэтиленовым (PTFE) покрытием
и резьбой.
5.13 Фильтр мембранный с размером лор 0,45 мкм.
5.14 Оборудование ВЭЖХ, состоящее из следующего:
5.14.1 Хроматограф жидкостный высокоэффективный (резервуардля элюента. насос с регулируемым
потоком от 0.5 до 5см3/мин. инжектор проб, петли объемом 25 мкл флуоресцентного детектора), совме
стимый с записывающим устройством или интегратором.
5.14.2 Аналитическая колонка обратной фазы ВЭЖХ. например от Supelco’1:
- длина................................................................................................................... 250 мм;
- внутренний диаметр..........................................................................................4.6 мм;
- уплотнение — сферический материал С1В(5 мкм) или его эквивалент.
П р и м е ч а н и е — Также могут использоваться более короткие колонки (например, колонка длиной от 120
до 150 мм).
5.15 Виалы вместимостью 5 см3, с крышками с политетрафторэтиленовым (PTFE) покрытием и
резьбой или другая герметичная емкость.
5.16 Шприц с фиксированным объемом.
6 Проведение испытания
6.1 Общие положения
Испытание проводят втечениеодного рабочегодня. Если несколько образцов подвергаются после
довательному испытанию в одно и то же время, все они должны анализироваться втечение следующей
ночи с помощью автосемплера.
6.2 Подготовка образца
Образец измельчают с помощью лабораторной мельницы или миксерадотех пор. пока он не будет
проходить через сито (см. 5.1), и тщательно перемешивают.
6.3 Экстракция охратоксина А из образца
Взвешивают навеску (50 ± 0.1) г. подготовленную по 6.2. помещают в сосуд блендера (см. 5.2) и
добавляют сначала 250 см3хлороформа (см. 4.1), а затем 25 см3фосфорной кислоты (см. 4.2).
Смешивают в течение 3 мин при средней скорости. В конце смешивания добавляют 10 г (45 см3)
диатомовой земли (см. 4.3). Фильтруют экстракт через фильтр из стеклянного волокна (см. 5.5). покрытый
диатомовой землей слоем 9 см. в воронке Бюхнера (см. 5.6) или через гофрированную бумагу (см. 5.7).
Отбирают 50 см3фильтрата.
’: Supelco является примером коммерчески доступного продукта. Эта информация дается для удобства поль
зователей настоящего стандарта и не является поддержкой этого продукта.
3