ГОСТ ISO 15141-2—2013
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы ЙС Т А Н Д А Р Т
ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ
Определение содержания охратоксина А в зерне и зерновых продуктах
Ч а с т ь 2
Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с очисткой бикарбонатом
Foodstuffs. Determination of ochratoxin A in cereals and cereal products. Part 2.
High performance liquid chromatographic method with bicarbonate clean up
Дата введения — 2017—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения охратоксина А (ОТА) и распространяется
на зерно и зерновые продукты. Нижний предел количественного определения составляет 3 мкг/кг.
Метод успешно валидирован при проведении межлабораторных сравнительных испытаний по [1]
на цельном ячмене, содержащем 2.9; 3.0; 7.4; 14.4 мкг/кг охратоксина А, на цельной кукурузе, содер
жащей 8,2 мкг/кг и 16.3 мкг/кг охратоксина А. а также на пшеничных отрубях, содержащих 3,8 мкг/кг
и 4.5 мкг/кг охратоксина А.
Настоящий метод не распространяется на определение охратоксина А во ржи.
П р и м е ч а н и е — Данный метод также применим к пшеничной муке.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на межгосударственные стандарты, которые являются
обязательными. Для датированных ссылок применяют только указанное издание. Для недатированных
ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
EN ISO 3696:1995 Water foranalytical laboratory use — Specification and test methods (ISO 3696:1987)
(Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний).
3 Сущность метода
Охратоксин А экстрагируют из зерна смесью хлороформа и водного раствора фосфорной кислоты
и выделяют разделением жидких фаз. Выделенный водный бикарбонатный раствор переносят в патрон
для твердофазной экстракции С,8 и элюируют охратоксин А смесью этилацетат—метанол—уксусная
кислота. Охратоксин А отделяют методом обращенно-фаэовой высокоэффективной жидкостной хрома
тографии (далее ВЭЖХ) и количественно определяют хроматографией с флуоресцентным детектором.
Хроматография производного метилового эфира подтверждает идентификацию охратоксинаA [2J— [5].
П Р Е Д У П Р Е Ж Д Е Н И Е — Охратоксин А вызывает повреждение почек и печени и является канце
рогеном. Соблюдают соответствующие меры предосторожности [6] при работе с такими соединениями и. в
частности, избегают работы в сухом виде. т.к. вследствие электростатических свойств это может привести к
рассеиванию и вдыханию. Стеклянная посуда должна быть очищена 4%-ным раствором гипохлорита натрия.
Следует обратить внимание на положение, сделанное Международным агентством по изучению рака [7], [8].
4 Реактивы
При проведении испытаний используют только реактивы общепризнанногоаналитического класса,
дистиллированную воду или воду не ниже первой степени чистоты no EN ISO 3696. Растворитель должен
иметь степень чистоты, необходимую для проведения анализа методом ВЭЖХ.
Издание официальное
1