ГОСТ 33824—2016
7 Отбор проб
Отбор проб пищевых продуктов и продовольственного сырья проводят по нормативной докумен
тации для конкретной группы анализируемой продукции.
8 Подготовка к проведению измерений
Измерения проводят на анализаторах различных типов с использованием различных индикатор
ных электродов в различных фоновых электролитах. Тип индикаторного электрода и соответствующий
ему фоновый электролит для определения содержания элементов выбирают в соответствии с
прило жением А.
8.1 Подготовка посуды
8.1.1 Лабораторную стеклянную посуду, пипетки тщательно моют водопроводной водой, проти
рают с помощью фильтровальной бумаги с нанесенным на нее сухим гидрокарбонатом натрия, затем
многократно ополаскивают бидистиллированной водой. Допускается для обработки лабораторной по
суды использование раствора азотной кислоты.
Рекомендуется взять новую лабораторную посуду, тщательно промыть, промаркировать по назна
чению и в дальнейшем использовать только по указанному назначению.
8.1.2 Подготовка электролизера (стакана) электрохимической ячейки
Кварцевые стаканчики, используемые для проведения измерений на вольтамперометрическом
анализаторе, протирают сухим гидрокарбонатом натрия при помощи фильтровальной бумаги, много
кратно ополаскивают сначала водопроводной, затем бидистиллированной водой. Затем в каждый ста
канчик добавляют по 0.1—0.2 см3 концентрированной серной кислоты, стаканчики нагревают на элек
троплитке при температуре 300 СС — 350 еС. После полного прекращения выделения паров серной
кислоты со стенок стаканчиков их прокаливают при температуре 500 °С — 600 °С в течение 10—15 мин в
муфельной печи.
Сменные кварцевые стаканчики хранят в эксикаторе.
Для ультрафиолетового (УФ) облучения используют только стаканчики из оптически прозрачного
кварца, соблюдая правила работы с подобным материалом: стаканчик берут только за верхнюю часть,
перед помещением в ячейку протирают наружные стенки стаканчика фильтровальной бумагой.
Стеклянный стакан электрохимической ячейки промывают горячей азотной кислотой, разбавлен
ной бидистиллированной водой в соотношении 1:1, затем многократно бидистиллированной водой.
Стеклоуглеродный стакан электрохимической ячейки промывают раствором азотной кислоты мо
лярной концентрации 1 моль/дм3. затем многократно — бидистиллированной водой.
8.1.3 Кварцевые стаканчики для подготовки проб готовят по 8.1.2. затем непосредственно перед
взятием навесок дополнительно обрабатывают раствором соляной кислоты молярной концентрации
0.1 моль/дм3 при температуре 150 °С — 200 вС в течение 7—10 мин, затем выливают содержимое,
стаканчики ополаскивают бидистиллированной водой, сушат.
Фарфоровые тигли (чаши), используемые для подготовки проб, протирают фильтром с гидрокар
бонатом натрия, ополаскивают водопроводной и затем бидистиллированной водой. Дополнительно об
рабатывают концентрированной серной кислотой: вносят 0.1—0,2 см3 или четыре-шесть капель кис
лоты, нагревают на электроплитке при максимальной температуре до прекращения выделения паров
кислоты. Прокаливают в муфельной печи при температуре 500 “С — 600 °С в течение 20—30 мин.
Затем снова ополаскивают бидистиллированной водой.
Стаканы, применяемые для микроволнового разложения проб, моют в соответствии с инструкци
ей по эксплуатации системы микроволнового разложения.
8.2 Приготовление растворов
8.2.1 Приготовление основных и градуировочных растворов
Основные растворы, содержащие 100.0 мг/дм3 определяемого элемента, готовят из ГСО (МСО)
состава растворов с аттестованными массовыми концентрациями 1 мг/см3 (1000 мг/дм3). В мерные
колбы вместимостью 50 см3(или 25 см3) вводят с помощью пипетки 5.0 см3(2.5 см3в колбу вместимо
стью 25 см3) ГСО (МСО) состава растворов ионов цинка, кадмия, свинца и меди (каждого элемента — в
отдельную колбу) и доводят объем до метки бидистиллированной водой.
5