ГОСТ 33824—2016
Процедуру повторяют три раза, последний раз раствор упаривают досуха.
Помещают стаканчики в муфельную печь, выдерживают 30 мин при температуре 450 X .
Вынимают стаканчики с пробой, охлаждают при комнатной температуре 5—7 мин.
В охлажденные стаканчики добавляют по 1.0 см3 концентрированной азотной кислоты и 1.0 см3
концентрированного пероксида водорода. Стаканчики помещают на плитку, раствор упаривают при
температуре 130 X — 140 °С до объема примерно 0,5 см3.
Стаканчики снимают с плитки, добавляют по0,5 см3 концентрированной азотной кислоты и 0.5 см3
концентрированного пероксида водорода. Стаканчики помещают на плитку, раствор упаривают при
температуре 130 X — 140 °С до объема примерно 0,5 см3.
Процедуру повторяют три раза, последний раз раствор упаривают досуха.
Помещают стаканчики в муфельную печь, выдерживают 20 мин при температуре 450 X .
Вынимают стаканчики с пробой, охлаждают при комнатной температуре 5—7 мин.
Обработку пробы с добавлением азотной кислоты и пероксида водорода и последующим прока
ливанием повторяют до получения золы однородного цвета без черных угольных включений.
В стаканчики с полученным осадком (без черных угольных включений) добавляют по 0,5 см3кон
центрированной соляной кислоты, стаканчики помещают на плитку, раствор упаривают при температу ре
120 X — 140 X до влажных солей {не досуха). Стаканчики снимают с плитки, охлаждают, добавля ют по
10,0 см3бидистиллированной воды. Проба готова к ИВ-измерениям.
Из полученного раствора (минерализата) (Умии = 10,0 см3) для ИВ-измерений отбирают аликвоту
объемом (Van) 0,10—3,00 см3(объем аликвоты зависит от содержания элемента в пробе).
Срок хранения раствора при комнатной температуре не более 8 ч.
2) В фарфоровый или кварцевый тигель (стакан) вместимостью 20—100 см3, проверенный на
чистоту по 9.5, помещают навеску или аликвоту анализируемой пробы в соответствии с данными, при
веденными в таблице 2 для способа I.
Навеску пробы высушивают (жидкие продукты выпаривают) на электроплитке при температуре по
верхности плитки 150 X — 250 X до прекращения выделения дыма. Тигель снимают с плитки, охлажда ют
тигель (стакан) до комнатной температуры, затем добавляют 2,5—3.0 см3концентрированной азотной
кислоты и выпаривают на электроплитке при температуре 150 X — 250 X до трети первоначального
объема, не допуская разбрызгивания. В случае разложения твердого продукта проба должна полностью
раствориться. Если проба растворилась частично, тигель снимают с плитки, через 2—3 мин добавляют
2.5—3,0 см3концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают до трети первоначального объ
ема. не допуская разбрызгивания. Пробу слегка охлаждают (выдерживают 2—5 мин при комнатной тем
пературе). Добавляют сначала 2,0—2.5 см3 азотной кислоты, потом по каплям 1.0—1.5 см3 концентриро
ванного пероксида водорода. Выпаривают раствор на плитке досуха, постепенно поднимая температуру
от 150 X до 350 X . до прекращения выделения дыма, следя, чтобы не было разбрызгивания раствора.
Тигель помещают в муфель на 15 мин при температуре 450 X .
Тигель вынимают из муфеля и выдерживают 5—8 мин при комнатной температуре. Добавля
ют сначала 2,0—2.5 см3 азотной кислоты, потом по каплям 0,5—1.0 см3 концентрированного перок
сида водорода. Выпаривают на плитке досуха до прекращения выделения дыма при температуре
150 X — 350 X . не допуская разбрызгивания пробы. Тигель помещают в муфель на 30 мин при тем
пературе 450 X .
Операции подобавлению 2.0—2,5 см3 азотной кислоты и 0,5—1,0 см3концентрированного перок
сида водорода с последующим выдерживанием в муфеле при температуре 450 X в течение 30 мин
повторяют до получения однородной золы белого, серого или рыжеватого цвета. Зола не должна со
держать угольных включений.
Перед выполнением анализа проводят растворение золы подготовленной пробы. Приготовление
анализируемых растворов проб проводят разными способами в зависимости от используемого при
ИВ-иэмерениях индикаторного электрода:
1) При использовании АмЭ и РПЭ: к минерализату пробы добавляют 1,0 см3 концентрированной
муравьиной кислоты, дают постоять одну-три минуты и тщательно перемешивают стеклянной палоч
кой. Не вынимая палочку из раствора, добавляют 9,0 см3 бидистиллированной воды, омывая стенки
тигля. Перемешивают раствор стеклянной палочкой. Для анализа используют аликвоту 0,1—1.0 см3
полученного раствора минерализата пробы. Анализ пробы начинают не позднее 20 мин с момента раз
ведения золы.
2) При использовании Hg-УЭ in situ: полученный минерализат растворяют в тигле одним из спо
собов:
9