ГОСТ 33824—2016
10.4 Регистрация вольтамперограмм раствора пробы с добавкой ГР
В электрохимическую ячейку вносят рекомендуемую добавку ГР. Регистрируют вольтамперограм-
му раствора пробы с добавкой ГР (вольтамперограмма добавки) не менее двух раз при одних и тех же
параметрах работы анализатора и обрабатывают с использованием программного обеспечения ана
лизатора с целью получения значения величины аналитических сигналов определяемых элементов
в растворе пробы с добавкой — тока пика на вольтамперограммо добавки (/доб).
Добавки ГР элементов, приготовленных по 8.2.1. вносят пипеточным дозатором после регистра
ции вольтамперограмм пробы. Регистрируемый аналитический сигнал определяемого элемента после
введения добавки ГР элемента должен увеличиваться в 1.5—3 раза.
10.5 Вычисление результатов измерений
Результат каждого измерения содержания каждого определяемого элемента в анализируемой
пробемг/кг (мг/дм3). вычисляют при помощи программного обеспечения прибора по формуле
или
>пр Q -P VfpУми„
(
1
)
(
^
д
об
~
^
п
р
)
т пр
^
ап
■п
ГР ■Т
U
р
С ro-Vr
Р
(
2
)
(
/
д
об
“
A
i
p
) ‘ Уд
р
^
а
где /пр— величина тока лика определяемого элемента на вольтамперограмме пробы. мкА:
Сгр — концентрация ГР. из которого делается добавка ионов определяемого элемента в раствор
электрохимической ячейки, мг/дм3;
УГР — объем ГР определяемого элемента, внесенный в электрохимическую ячейку, см3;
д
Умим — объем раствора минерализата пробы, полученного в соответствии с разделом 9. см3;
/
о6
_ величина тока пика определяемого элемента на вольтамперограмме пробы с добавкой ГР.
мкА;
т„р — масса пробы, взятая для измерений, г;
Vro — объем пробы, взятый для измерений, см3;
V^— объем аликвоты раствора минерализата пробы, внесенный в электрохимическую ячейку,
см3.
Если при проверке электрохимической ячейки на чистоту на вольтамперограммах фонового рас
твора был зарегистрирован пик определяемого элемента, то при вычислении концентрации его высоту
вычитают из высоты пиков элементов на вольтамперограммах пробы и пробы с добавкой. При этом
используют величины тока пика фонового раствора.
10.6 После выполнения измерений проводят очистку электрохимической ячейки и индикаторного
электрода в соответствии с инструкцией по эксплуатации используемого анализатора.
10.7 Контроль чистоты реактивов
Контроль чистоты реактивов проводят для каждой новой партии используемых реактивов или при
сомнениях в чистоте реактивов путем проведения анализа «холостой пробы».
Проводят подготовку «холостой пробы» в соответствии с 9.5. Проводят анализ «холостой пробы»
аналогично анализу реальной пробы.
Если на вольтамперограммах «холостой пробы» были зарегистрированы пики определяемых
элементов, необходимо учесть загрязнение реактивов при вычислении результатов анализа реальных
проб. Для этого вычисляют значение «холостой пробы» применительно к каждой пробе: при вычисле нии
результата измерений «холостой пробы» устанавливают массу конкретной пробы. Вычисленное
значение массовой концентрации элемента в растворе холостой пробы, подготовленной по 9.5. вычи
тают от результата анализа пробы.
Если значение «холостой пробы» составляет более 30 % от значения результата анализа пробы,
необходимо провести замену реактивов на более чистые.
13