ГОСТ 33824—2016
где /?отн — относительное значение предела воспроизводимости (приведено в таблице 3). %;
X — среднее арифметическое двух результатов анализа, полученных в разных лабораториях.
13.3 Разрешение противоречий между результатами двух лабораторий проводят в соответствии с
ГОСТ ИСО 5725-6.
13.4 Контроль точности
13.4.1 Внутрилабораторный оперативный контроль точности измерений осуществляют согласно
[1] с применением:
- образцов для контроля (ОК) по 13.4.2;
- метода добавок по 13.4.3.
13.4.2 Контроль процедуры анализа с применением ОК
В качестве ОК используют стандартные образцы по ГОСТ 8.315. Применяемые ОК должны со
ответствовать анализируемым пробам (возможные различия в составах ОК и анализируемых проб не
вносят в результаты анализа дополнительную статистически значимую погрешность). Погрешность ат
тестованного значения ОК не должна превышать одной трети от характеристики погрешности резуль
татов анализа.
Получают результаты измерений содержания определяемого элемента в ОК в соответствии с
разделом 10. В качестве результата контрольного измерения используют результат анализа ОКХ. вы
численный по формуле (3). В качестве результата контрольного измерения может быть использовано
только среднеарифметическое значение двух результатов анализа ОК. расхождение между которыми
не превышает предела повторяемости (см. условие (5)].
Результат контрольной процедуры Кк, мг/кг (мг/дм3). вычисляют по формуле
Кк = Х - С ,(8)
гдеХ — результат контрольного измерения содержания элемента в ОК, мг/кг (мг/дм3);
С— аттестованное (опорное) значение содержания элемента в ОК. мг/кг (мг/дм3).
Абсолютное значение норматива внутрилабораторного контроля точности К. мг/кг (мг/дм3). вы
числяют по формуле
К -
0
,
01
*
Ктн
•С,(
9
)
где Ко|Н— норматив внутрилабораторного контроля точности в соответствии с таблицей 3. %.
С— аттестованное (опорное) значение содержания элемента в ОК. мг/кг (мг/дм3).
Процедуру анализа признают удовлетворительной при выполнении условия
1**1SKI(10)
При невыполнении данного условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыпол
нении условия (10) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принима ют
меры по их устранению.
13.4.3 Контроль процедуры анализа с применением метода добавок
При проведении оперативного контроля процедуры анализа с применением метода добавок сред
ствами контроля являются рабочие пробы стабильного состава и эти же пробы с известной добавкой
определяемого элемента. Рабочие пробы для проведения контроля выбирают таким образом, чтобы
концентрация определяемого элемента в них входила в диапазон определяемых содержаний с учетом
показателя точности.
Анализируемую пробу делят на две части. Одну часть оставляют без изменений, во вторую де
лают добавку определяемого элемента (или всех определяемых элементов) Сдоб. Величина добавки
должна составлять 100 % —150 % от количества определяемого элемента в анализируемой пробе. В
условиях повторяемости проводят анализ пробы и пробы с введенной добавкой определяемого эле мента.
В соответствии с разделом 10 получают результаты контрольных измерений содержания элемен
та (мг/кг. мг/дм3) в рабочей пробеХпр и в рабочей пробе с внесенной известной добавкой определяемо
го элемента Хпр +доб. В качестве результатов контрольных измерений могут быть использованы только
среднеарифметические значения двух результатов измерений, расхождение между которыми не пре
вышает предела повторяемости [см. условие (5)].
Результат контрольной процедуры Кк, мг/кг (мг/дм3), вычисляют по формуле
17