ГОСТ 33824—2016
-добавляют 5.0 см3 фонового раствора и 10.0 см3 бидистиллированиой воды. Раствор перемеши
вают и фильтруют через обезволенный фильтр, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и до
водят до метки бидистиллированиой водой. Весь полученный раствор переносят в электрохимическую
ячейку для проведения ИВ-измерений;
- добавляют 1.0 см3 соляной кислоты и фоновый электролит в мерную колбу вместимостью 25 см3.
Для улучшения растворения допускается проведение подогрева тигля. Объем раствора в колбе дово
дят до метки фоновым раствором и перемешивают. 20 см3полученного раствора переносят в электро
химическую ячейку для проведения ИВ-измерений.
Подготовка проб по способу I может быть заменена минерализацией проб в системах (печах)
микроволнового разложения в соответствии с инструкцией по их эксплуатации.
9.2.2 Подготовка проб масложировой продукции
Вариант А) Подготовка проб при анализе жировых продуктов основана на проведении кислотной
экстракции и последующей минерализации вытяжки.
В чистый кварцевый стаканчик вместимостью 20—25 см3 помещают навеску анализируемой про
бы массой 0,5—2.0 г. Затем добавляют 5—6 см3 перегнанной азотной кислоты, разбавленной бидистил-
лированной водой в соотношении 1:1, и выдерживают на плитке при температуре 120 °С в
течение 20 мин. Содержимое стаканчика охлаждают до комнатной температуры, фильтруют через
бумажный фильтр в чистый кварцевый стаканчик. Фильтр промывают разбавленной азотной кислотой.
Стаканчик с фильтратом упаривают на плитке при температуре 120 X — 150 °С до влажных солей.
Далее под готовку пробы проводят по 9.2.1 (вариант 1).
Вариант Б) В фарфоровый или кварцевый тигель (стакан) вместимостью 20—100 см3, проверен
ный на чистоту по 9.6, помещают 0,5 г (см3) анализируемой пробы, добавляют 3.0 см3 10 %-ного спир
тового раствора нитрата магния.
Тигель с пробой медленно нагревают на электроплитке, постепенно поднимая температуру плит
ки от 100 X до 350 X . не допуская разбрызгивания пробы, в течение 80—90 мин. Выдерживают при
350 °С (или максимальной температуре плитки) в течение 20—30 мин.
Тигель помещают в разогретый до 500 X муфель и выдерживают 30 мин при температуре 500 °С.
Тигель вынимают из муфеля и выдерживают при комнатной температуре 7—10 мин. Добавляют в
остывший тигель 2.0—2,5 см3 концентрированной азотной кислоты и 0,5—1,0 см3 концентрированного
пероксида водорода. Раствор выпаривают досуха на электроплитке, постепенно поднимая темпера
туру от 100 °С до 350 "С, не допуская разбрызгивания пробы. Затем тигель выдерживают в муфеле
180 мин при температуре 500 °С.
Если после выдерживания в муфеле зола имеет угольные включения, добавляют к золе
1.0—1.5 см3 азотной кислоты и 0,5—1.0 см3 концентрированного пероксида водорода. Выпаривают на
плитке досуха до прекращения выделения дымов, затем повторно выдерживают в муфеле или
камере озоления 1,0—1.5 ч при температуре 500 X .
Процедуру обработки пробы с добавлением 1,0—1.5 см3 азотной кислоты и 0,5—1,0 см3 перок
сида водорода с последующим выдерживанием стаканчика в муфеле при температуре 500 X 60 мин
повторяют до получения однородной золы белого, серого или рыжеватого цвета. Зола не должна со
держать угольных включений.
Передвыполнением анализа к осадку добавляют 1.0см3концентрированной соляной кислоты и выпа
риваютраствор на плитке илив камере выпаривания до влажногоосадка притемпературе 150’С — 200 X.
Перед выполнением анализа проводят растворение золы подготовленной пробы. Способ разве
дения пробы зависит от используемого при ИВ-измерениях индикаторного электрода.
При использовании АмЭ и РПЭ: к минерализату пробы добавляют 9—11 см3 бидистиллированиой
воды, омывая стенки тигля. Перемешивают раствор стеклянной палочкой. Для анализа используют
весь раствор. Анализ пробы начинают не позднее 20 мин с момента разведения золы.
При использовании Hg-УЭ in situ: полученный минерализат растворяют в тигле одним из способов:
-добавляют 5 см3 фонового раствора и 10 см3 бидистиллированиой воды: раствор перемешивают
и фильтруют через обезволенный фильтр, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доводят до
метки бидистиллированиой водой: весь полученный раствор переносят в электрохимическую ячейку для
проведения ИВ-измерений:
-добавляют 1 см3соляной кислоты и количественно раствором фонового электролита переносят
в мерную колбу вместимостью 25 см3;для улучшения растворения осадка тигель можно подогреть при
температуре 100 X — 120 °С; объем раствора в колбе доводят до метки фоновым раствором и пере
мешивают.
10