ГОСТ 33824—2016
9.5 Подготовка холостой пробы
Подготовку холостой пробы проводят по способу, применяемому для подготовки рабочих проб,
приливая соответствующие реактивы в тех же количествах и в той же последовательности в пустой
тигель (стакан).
9.6 Проверка на чистоту тиглей (стаканов), используемых для подготовки проб
Тигли (стаканы) моют в соответствии с 8.1.3. Ополаскивают тигли (стаканы) фоновым раство
ром. Сливают раствор в электрохимическую ячейку и регистрируют вольтамперограммы по условиям
регистрации аналитических сигналов определяемых элементов в данной электрохимической ячейке
с используемым фоновым раствором (вольтамперограммы фона). Тигли (стаканы) считают удовлет
ворительно чистыми, если на регистрируемых вольтамперограммах отсутствуют пики определяемых
элементов или их ток близок к нулю (допустимая высота пиков определяемых элементов приведена в
инструкции по эксплуатации анализатора).
10 Проведение измерений
10.1 Порядок проведения измерений
Процедура измерений включает следующие операции:
- подготовка анализатора в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора:
- подготовка электродов и проверка их работы в соответствии с инструкцией по эксплуатации ана
лизатора:
- задание электрохимических параметров проведения измерений для определяемых элементов
по инструкции по эксплуатации применяемого анализатора или по приложению Б;
- проверка электрохимической ячейки на чистоту:
- регистрация аналитических сигналов определяемых элементов в растворе пробы, подготовлен
ной в соответствии с разделом 9;
- регистрация аналитических сигналов определяемых элементов в растворе пробы с внесенной
добавкой ГР:
- вычисление результатов измерений.
Аналитические сигналы определяемых элементов регистрируют на вольтамперограммах в виде
пиков тока, пропорциональных концентрации определяемых элементов в пробе. Ориентировочное зна
чение потенциала пика тока каждого элемента в выбранных условиях указано в таблице А.1 (приложе
ние А). Высоту пиков используют для вычисления результатов измерений.
Для каждой анализируемой пробы получают не менеедвух результатов измерений одновременно
или последовательно.
10.2 Проверка электрохимической ячейки на чистоту
Проводят очистку стаканов и ячейки бидистиллированной водой или/и фоновым раствором. Ре
гистрируют вольтамперограммы по условиям регистрации аналитических сигналов определяемых эле
ментов в электрохимической ячейке с используемым фоновым раствором (вольтамперограммы фона)
не менее трех раз.
Электрохимическую ячейку считают удовлетворительно чистой, если на регистрируемых вольтам
перограммах фона отсутствуют пики определяемых элементов или их ток близок к нулю (допустимая
высота пиков определяемых элементов приведена в инструкции по эксплуатации анализатора). В слу
чае наличия аналитических сигналов (пиков тока) определяемых элементов на вольтамперограммах
фона их величину (/ф) фиксируют и учитывают при вычислении результатов измерений.
10.3 Регистрация вольтамперограмм раствора пробы
После регистрации вольтамперограмм фонового раствора в электрохимическую ячейку вносят
раствор пробы, подготовленной в соответствии с разделом 9. Регистрируют вольтамперограмму рас
твора пробы (вольтамперограмма пробы) не менее трех раз при одних и тех же параметрах работы
анализатора и обрабатывают с использованием программного обеспечения анализатора с целью полу
чения величины аналитических сигналов определяемых элементов в пробе — тока пика на вольтампе-
рограмме пробы (/пр).
12