ГОСТ 33410—2015
Содержимое мерной колбы переносят в коническую колбу, которую помещают в ультразвуковую баню
на 15 мин или встряхивают в течение 25—30 мин на лабораторном шейкере.
25—30 см3раствора из конических колб помещают в центрифужные стаканы и центрифугируют
в течение 5 мин при 7000 об/мин. Супернатант объемом 5 см3 подготавливают далее в соответствии
с требованиями 8.1.6.1.
8.1.5 Подготовка проб для определения аскорбиновой кислоты и других органических кислот
При необходимости определения содержания аскорбиновой и других органических кислот в со
ках. напитках, продуктах переработки фруктов, ягод и овощей в качестве экстрагирующего раствора
применяют 3 %-ный раствор метафосфорной кислоты, приготовленный по 8.3 для предотвращения
разложения аскорбиновой кислоты во время подготовки проб и проведения анализа.
Все этапы подготовки проб по определению содержания аскорбиновой и других органических
кислот, аналогичны 8.1.1-8.1.4 и проводятся в соответствии с рисунком А.2 (приложение А).
8.1.6 Подготовка к работе картриджа для твердофазной экстракции (ТФЭ)
Картриджустанавливают в устройстводля ТФЭ и промывают последовательно 3 см3 этилового
спирта и 4 см3дистиллированной воды, не допуская осушения его рабочей поверхности.
8.1.6.1 Экстракция кислот из пробы с применением картриджа
Из пробы, подготовленной по 8.1.1-8.1.5. отбирают аликвоту или супернатант объемом 5 см3и
пропускают через активированный картридж для ТФЭ при скорости фильтрования одна-две капли в
секунду. Первую порцию фильтратаобъемом 2 см3отбрасывают. Последующую порцию фильтрата объ
емом около 3 см3собирают ифильтруют в виалудля автосамплера через фильтриз регенерированной
целлюлозы сдиаметром пор 0.25 мкм. Подготовленная для измерения проба должна быть прозрачной.
8.2 Приготовление элюирующего раствора однозамещенного фосфорнокислого калия
(КН2Р04) молярной концентрации 0,02 моль/дм3
Навеску однозамещенного фосфорнокислого калия массой 2,72 г. взятую с точностью 0.01 г, пе
реносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, заполненную 850-900 см3дистиллированной водой,
хорошо перемешивают. Значение pH приготовленного элюирующего раствора должно находиться в
диапазоне 2.0-2.1 ед. pH. Значение pH регулируют с помощью 50 %-ного раствора ортофосфорной
кислоты. Раствор доводят до метки дистиллированной водой при температуре (20 ± 2) °С. Перед
применением элюирующий раствор фильтруют через фильтр из регенерированной целлюлозы с
диаметром 47 мм. диаметром пор 0.45 мкм.
8.3 Приготовление экстрагирующего 3 %-ного раствора метафосфорной кислоты
3 %-ный раствор метафосфорной кислоты применяют в качестве экстрагирующего раствора для
проб, где необходимо определить содержание аскорбиновой и других органических кислот. Данный
раствор готовят в день проведения анализа и применяют для предотвращения разложения аскорби
новой кислоты во время подготовки проб и проведения анализа.
Навеску метафосфорной кислоты массой 30.0 г. взятую с точностью до 0,1 г. переносят в стакан
вместимостью 1000 см3идобавляют 970 см3дистиллированной воды, отмеренной цилиндром вмести
мостью 1000 см3при температуре (20 ± 2) ’С. Раствор хорошо перемешивают до полного растворения
кислоты.
8.4 Приготовление градуировочных растворов
8.4.1 Приготовление основного градуировочного раствора фумаровой и малеиновой кислот
Навески фумаровой и малеиновой кислот, взятые в соответствии с таблицей 2 с точностью до
0.001 г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 450—460 см3
элюирующего раствора, приготовленного по 8.2. хорошо перемешивают до полного растворения и
доводят до метки элюирующим раствором, приготовленным по 8.2 при температуре (20 ± 2) °С.
Т а б л и ц а 2
Наименование кислот
Навеска, г
Вместимость колбы, см3
Массовая концентрация кислот, мг/дм3
Фумаровая
0,125
500
250
Малеиновая
5