ГОСТ 33410—2015
13.1 Требование к ОК. представляющие собой рабочие пробы с добавкой
ОК представляют собой специально приготовленную пробу, в которой значение массовой кон
центрации органических кислот С„ вычислено по процедуре приготовления. ОК с добавкой хранят при
температуре от 5 °С до 10 °С и выбирают таким образом, чтобы с течением времени при хранении в
данных условиях он оставался стабильным по массовой концентрации органических кислот. Таким ОК
является проба анализируемого материала с известной добавкой.
Для проведения контрольной процедуры рабочую пробу делят на две части. Одну часть оставля
ют без изменений, во вторую делают добавку одного или нескольких компонентов. Величину добавки
выбирают в зависимости от массовой концентрации компонента в пробе без добавки, установленной по
результатам предварительного анализа пробы, в размере от 50 % до 150 %. При этом содержание компо
нента в пробе с добавкой недолжно превышать верхней границыдиапазона измерений. Проводят анализ
пробы без добавки и пробы с введенной добавкой в условиях повторяемости. В качестве результатов
контрольных измерений в пробе ( CJ и в пробе с добавкой ( С^.Л) используют среднеарифметические
значениядвух результатов единичных измерений, расхождения между которыми не превышают предела
повторяемости [см. формулу (13)].
13.2 Проведение контрольной процедуры
Получают результаты измерений ОК в соответствии с требованиями раздела 10.
За результат контрольного измерения принимают результат измерения массовой концентрации
кислоты С, в ОК. мг/дм3(мг/кг). вычисленный по формуле (9) при выполнении условия повторяемости
по формуле (13).
13.3 Вычисление результата контрольной процедуры Кк
Результат контрольной процедуры К,. мг/дм3(мг/кг). вычисляют по формуле
где С, — результат контрольного измерения массовой концентрации анализируемой органической
кислоты в ОК. мг/дм3(мг/кг):
Са, — установленное значение массовой концентрации определяемой органической кислоты в ОК.
мг/дм3(мг/кг).
При проведении контрольной процедуры с использованием метода добавок результат контрольной
процедуры Кк вычисляют по формуле
где С„,а — среднеарифметическое значение двух результатовединичных измерений массовой концен
трации анализируемой кислоты в пробе с добавкой, мг/дм3(мг/кг);
С„ — среднеарифметическое значение двух результатов единичных измерений массовой концен
трации анализируемой кислоты в пробе без добавки, мг/дм3(мг/кг):
Са — вычисленная величина добавки анализируемой кислоты, мг/дм3(мг/кг).
13.4 Вычисление норматива контроля К
Норматив контроля К, мг/дм3(мг/кг), вычисляют по формуле
где ±Лсл—
характеристика погрешности результатов контрольного измерения, мг/дм3 (мг/кг). соответ
ствующая содержанию компонента в пробе без добавки;
±Дсл.а —
характеристика погрешности результатов контрольного измерения, мг/дм3(мг/кг). соответ
ствующая содержанию компонента в пробе с добавкой, вычисленная по формуле
(17)
Кц - С„»а- ( с„ ♦ Са) ,
(18)
«■=V<A c f + M .
(19)
14