ГОСТ 33410—2015
Для проведения градуировки используют свежеприготовленные растворы.
Для аскорбиновой кислоты готовят отдельные рабочие градуировочные растворы в день прове
дения измерений. Рабочие градуировочные растворы смеси кислот хранят при температуре от 3 °С до 8
°С в течение 10 сут и могут применяться для оперативного контроля стабильности градуировочной
характеристики, проводимого по 9.1, 9.2.
8.5 Подготовка хроматографа к работе
Подготовку жидкостного хроматографа кработе осуществляют всоответствии синструкциейфирмы—
производителя оборудования.
8.5.1 Условия хроматографического анализа
Колонка аналитическая, обращенно-фазная длина 250 мм. внутренний диаметр 4.6 мм. заполнен
ная сорбентом, с размером частиц 5 мкм.
Элюент: КН.Р04молярной концентрации 0.02 моль/дм\ pH раствора 2,0—2.1 од. pH.
Режим элюирования: изократический.
Температура колонки: (25,0 ± 0.1) ’С.
Скорость подачи элюента: 0.4 см3/мин.
Детектор: слектрофотометрический или диодная матрица.
Длина волны поглащения: 220 нм.
Время анализа: 25 мин.
«Post time»: 20 мин для красных вин, винодельческой продукции.
Объем вводимой пробы: 20-50 мм3.
Ориентировочное время удерживания органических кислот приведено в таблице 5.
Т а б л и ц а 5 — Ориентировочное время удерживания органических кислот
Наименование органических кислот
Ориентировочное время удерживания, мин
Щавелевая
5.5
Винная
6.4
Яблочная
8.1
Шикимовая
8.9
Аскорбиновая
9.4
Молочная
9.6
Уксусная
10.4
Малеиновая
13.9
Лимонная
16.6
Янтарная
17.3
Фумаровая
20.3
П р и м е ч а н и е — Точное время выхода кислот определяют по градуировочным растворам.
Типичная хроматограмма смеси кислот приведена на рисунке Б.1 (приложение Б).
8.6 Проведение градуировки
Для определения рабочегодиапазона массовых концентраций илинейности функции градуировки
выполняют градуировку хроматографа по семи рабочим градуировочным растворам с массовыми кон
центрациями. представленными в таблице 4.
Градуировку для аскорбиновой кислоты проводят отдельно от всех кислот по градуировочным
растворам, приготовленным в день проведения измерений. Каждый градуировочный раствор хромато
графируют не менее двух раз при условиях по 8.5.1.
Градуировочная зависимостьдолжна иметь вид у =Ьх ♦ а. Параметры градуировочной зависимости
вычисляют путем анализа линейной регрессии скорректированных площадей пиков, учитывая нулевую
точку (см. раствор № 1. таблица 4).
8