ГОСТ 33410—2015
9 Порядок проведения измерений
9.1 Оперативный контроль стабильности градуировки
Перед началом измерений выполняют оперативный контроль стабильности градуировочного гра
фика. Для этого анализируют любой рабочий градуировочный раствор, хроматографируя его два раза.
Для аскорбиновой кислоты оперативный контроль стабильности градуировочного графика проводят
отдельно от всех кислот по градуировочным растворам, приготовленным в день проведения анализа.
Первое измерение выбранного градуировочного раствора проводят перед началом выполнения анализа
серии проб.
Если абсолютное значение разности между измеренной массовой концентрацией каждой кисло
ты в выбранном градуировочном растворе и его фактической массовой концентрацией не превышает
норматива стабильности градуировки
I< w - C „ J S K fp.(2)
где Сфа„т — фактическая концентрация /-ой кислоты в пробе, мг/дм3(мг/кг);
Си,ы — измеренная концентрация /-ой кислоты в пробе, мг/дм3(мг/кг);
К,в — норматив стабильности градуировочной зависимости,
то градуировку считают достоверной и можно переходить к анализу серии проб по 9.3.
Если требование (2) не выполняется, то проводят повторную градуировку прибора.
Норматив стабильности градуировки Кф. мг/дм3(мг/кг), вычисляют по формуле
К,р = 0.04 С ^ , + 0.01 С«.с.(3)
где С„акс— максимальная массовая концентрация /-ой кислоты в рабочем градуировочном растворе Ne7,
мг/дм3(мг/кг) (см. таблицу 4).
После завершения анализа серии проб проводят повторный контроль стабильности градуировки
путем измерения выбранного градуировочного раствора, сравнивая результат измерений с нормативом
стабильности градуировки так. как это описано выше. В случае невыполнения условия (2) проводят
повторное измерение выбранного градуировочного раствора. Если при этом полученное значение ре
зультата измерений повторно не удовлетворяет вышеприведенным требованиям, выявляют и устраняют
причины несоответствия, а затем вновь проводят повторное измерение данной серии проб.
При проведении измерений серия состоит не более чем из 15 проб.
9.2 Проведение измерений
Проводят измерение пробы, подготовленной по 8.1.1—8.1.6 в соответствии с условиями 8.5.
Пробу хроматографируют 2 раза. Пики кислот в пробедолжны быть правильно проинтегрированы,
при необходимости результаты интегрирования площади пика корректируют вручную. Если измеренная
массовая концентрация кислоты в анализируемом растворе превышает верхнюю границу диапазона
градуировки, повторяют подготовку пробы по 8.1.1 с коэффициентом разбавления большим, чем 50.
9.3 Идентификация индивидуальных соединений
При отсутствии пика анализируемой кислоты на характеристическом времени удерживания, со
ответствующем времени, полученном на хроматограмме градуировочного раствора, делают вывод, что
данная кислота в пробе отсутствует.
Если время удерживания определяемой кислоты на хроматограмме анализируемой пробы совпа
дает со временем удерживания анализируемой кислоты на хроматограмме градуировочного раствора,
то считают, что данная кислота в пробе присутствует.
10 Обработка результатов измерений
10.1 Вычисление массовой концентрации анализируемой кислоты в пробе
Конечный результатизмерений массовой концентрации выражают вследующих единицах измерения:
- для жидких проб — мг/дм3;
- для пюреобразных проб — мг/кг.
9