ГОСТ 2642.4—2016
5 Комплексонометрический метод определения оксида алюминия
без отделения оксида кремния (IV) (при массовой доле от 15 до 99 %)
5.1 Сущность метода
Метод основан на разложении алюмосиликатных и глиноземистых огнеупоров сплавлением со
смесью, состоящей из равных по массе частей углекислого натрия, углекислого калия, тетраборнокис-
лого натрия, с последующим переведением алюминия в алюминат и комплексонометрическом титро
вании его в среде ацетатного буферного раствора при pH (4,8—5,0) с использованием раствора серно
кислой меди в качестве второго титранта и индикатора 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтола (ПАН).
5.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая поддержание температуры нагрева
(1000—1050) °С с пределами допустимого отклонения ± 50 °С.
Электроплитка по технической документации.
Весы по ГОСТ 24104, класс точности II или по ГОСТ OIML R 76-1.
Тигли и чашки платиновые № 100-7 по ГОСТ 6563.
Тигли серебряные № 102-8 по ГОСТ 6563.
Стекло органическое часовое по ГОСТ 14183.
Фильтр беззольный «красная лента» (складчатый) диаметром 11 см по технической документации.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:2 и 1:3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.
Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759, ч.д.а. или ч.
Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка.
Алюминий хлористый безводный, ос.ч. по технической документации.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Цинк гранулированный по технической документации.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1 %.
Свинец II азотнокислый по ГОСТ 4236.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199.
Безводный тетраборнокислый натрий, изготовленный из натрия тетраборнокислого 10-водного,
обезвоженного при температуре (400 ± 20) °С.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, х.ч., и раствор с массовой долей 30 % (условия хранения —
полиэтиленовая емкость).
Соль динатриевая этилендиамин-М.М.Ы’.Ы’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ
10652, раствор молярной концентрации 0,025 или 0,05 моль/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор молярной концентрации 2 моль/дм3.
Ацетатный буферный раствор с pH (4,8—5,0): 1 дм3 раствора уксусной кислоты молярной кон
центрации 2 моль/дм3 смешивают с 1 дм3 раствора, содержащего 540 г 3-водного уксуснокислого
натрия.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 2 %, к которому добавляют не
сколько капель аммиака до изменения цвета по индикатору метиловому красному.
Смесь для сплавления: углекислый натрий, безводный тетраборнокислый натрий и углекислый
калий в соотношении 1:1:1 (тройная смесь).
Смесь для сплавления: углекислый натрий и безводный тетраборнокислый натрий в соотно
шении 2:1 (рекомендуется для разложения проб с массовой долей оксида алюминия не более 70 %
наряду с тройной смесью).
3