ГОСТ 2642.4—2016
насыщенного раствора хлористого аммония и раствор аммиака (1:1)до слабого запаха. Осадок гидрок
сидов выдерживают (10—15) мин. на электрической плитке при слабом нагреве.
Осадок отфильтровывают через фильтр «красная лента» (складчатый) и промывают горячей во
дой. Осадок растворяют на фильтре подогретым раствором азотной кислоты (1:4) и промывают фильтр
горячей дистиллированной водой, собирая весь раствор в стакан, в котором проводилось осаждение.
Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят дистиллированной
водой до метки, перемешивают.
При массовой доле оксида кремния (IV) менее 1 % допускается проводить анализ на отдельной
аналитической пробе, разложенной сплавлением со смесью углекислого натрия и тетраборнокислого
натрия в соотношении 2:1, без отделения полуторных оксидов. Для определения оксида алюминия из
раствора отбирают аликвотную часть раствора (5—10) см3в мерную колбу вместимостью 100 см3, при
бавляют одну каплю раствора метилового красного и нейтрализуют раствором аммиака (1:1), а затем
приливают раствор азотной кислоты 1 моль/дм3 до перехода окраски индикатора. Добавляют 0,2 см3
раствора тиогликолевой кислоты, 6 см3 раствора эриохромцианина R и 20 см3 ацетатного буферного
раствора. Доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и через 10 мин. измеряют опти
ческую плотность раствора при длине волны 535 нм или при использовании зеленого светофильтра.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы.
Массовую концентрацию оксида алюминия находят по градуировочному графику, построенному
в тех же условиях.
8.3.2Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по
100 см3 отмеряют: 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 градуировочного разбавленного раствора алюминия
(раствор В) и соответственно 4,5; 4,0; 3,0; 2,0; 1,0 и 0 см3 раствора соляной кислоты молярной кон
центрации 0,1 моль/дм3, прибавляют в каждую колбу по одной капле раствора метилового красного и
далее проводят определение по 8.3.1. Градуировочный график строят по измеренным значениям опти
ческой плотности и соответствующим им массовым концентрациям оксида алюминия.
В высокомагнезиальных материалах допускается определять массовую долю оксида алюминия
по ГОСТ 24523.2.
8.4При построении градуировочного графика, периодическом контроле стабильности градуиро
вочной характеристики, а также при выполнении анализов выполняют проверку приемлемости анали
тических сигналов фотоэлектроколориметра и спектрофотометра, полученных в условиях повторяемо
сти.
Результат проверки признается приемлемым при выполнении условия:
1Р/11
,
Р/21ю О <Кф,(14)
Dф
где D;1и D/2 — значения оптической плотности, полученные для /-градуировочного раствора при двух
_измерениях, Б;
D,— среднее значение результатов двух измерений оптической плотности /-градуировочного
раствора, Б;
Кф— норматив (допускаемое расхождение результатов измерений оптической плотности рас
твора), при доверительной вероятности 0,95 %;
Кф= 5 %.
8.4.1 Градуировочную характеристику представляют в виде линейного уравнения или графика.
8.4.1.1 Градуировочная характеристика в виде линейного уравнения
На основе полученных данных строят градуировочную характеристику по уравнению:
D = А + Вт,(15)
где D— среднее значение результатов двух измерений оптической плотности градуировочного рас
твора, Б;
т— масса оксида алюминия, г;
А и В — коэффициенты, определяемые методом наименьших квадратов по формулам:
Х т /2Х °< - Х т ’ Х т <°/
(16)
n ^ - i ^ r r y f ’
14