ГОСТ 2642.4—2016
Для определения суммы оксидов алюминия, железа и титана в алюмосиликатных огнеупорных
материалах и изделиях допускается использовать аликвотную часть стандартного раствора после уда
ления оксида кремния (IV) по ГОСТ 2642.3 (раздел 5, раствор 1).
При анализе сырьевых и необожженных огнеупорных материалов для подготовки стандартного рас твора
допускается использовать серебряные тигли и обезвоженный гидроксид натрия в качестве плавня. Для
определения суммы оксидов алюминия, железа (III) и титана (IV) отбирают в коническую кол
бу вместимостью 300 см3аликвотную часть раствора, равную 50 см3(при предполагаемом содержании
оксида алюминия свыше 45 %) или 100 см3 (при предполагаемом содержании оксида алюминия не ме нее
45 %), прибавляют (20—50) см3раствора трилона Б [такое количество, чтобы на титрование пошло (4—
20) см3сернокислой меди], нагревают до кипения, нейтрализуют раствором аммиака до изменения цвета
бумаги Конго, приливают (15—20) см3 ацетатного буферного раствора, (5—6) капель раствора
индикатора ПАН и титруют избыточное количество трилона Б раствором сернокислой меди до пере
хода окраски раствора от желто-зеленой до сине-фиолетовой.
Примечание — Изменение желто-зеленой окраски всине-фиолетовую происходитпри условии расхода
на титрование (4—20) см3сернокислой меди, в противном случае, изменение окраски до красно-сиреневого цвета
происходит при недостатке трилона Б и до синего цвета— при избытке трилона Б.
Массовую долю оксида железа (III) определяют по ГОСТ 2642.5, массовую долю оксида титана
(IV) — по ГОСТ 2642.6.
7.4 Обработка результатов
q
7.4.1 Массовую долю оксида алюминия
w
A|2 3, %, вычисляют по формуле:
(V -К\/])250
w
a
i
2
o
3 -
mV?
wFe203
/^TPB(Fe)100
wT\0->
/>ГРБ(А1)100-
РГРБ(П)100
(13)
1
(
ножением />ТРБ(А1) на 1 >365).
7.4.2Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида алю
миния приведены в разделе 9.
.
где V— объем раствора трилона Б, см3;
К— соотношение объемов раствора трилона Б и сернокислой меди;
V.— объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование избытка раствора
трилона Б, см3;
250— объем раствора, см3;
т— масса аналитической пробы, соответствующая аликвотной части, г;
Vo— аликвотная часть раствора, см3 (50 или 100 см3в зависимости от массовой доли А120 3);
и/
БегОз
— массовая доля оксида железа (III), %;
AfPB(Fe) — массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду железа (III), г/см3;
100— коэффициент перевода массовой доли из процентов в доли;
wTio2— массовая доля оксида титана (IV), %;
/>
гр
б
то
— массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду титана (IV), г/см3 (вычисляют ум
8 Фотометрический метод определения оксида алюминия
(при массовой доле от 0,05 до 1 %)
8.1 Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности при длине волны 535 нм при использовании
спектрофотометра или колориметра при использовании зеленого светофильтра. Алюминий в растворе в
присутствии тиогликолевой кислоты и ацетатного буферного раствора образует с эриохромцианином
соединение красно-фиолетового цвета, оптическую плотность которого измеряют.
Метод распространяется на высокомагнезиальные и магнезиально-известковые материалы и изделия.
8.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.
Весы по ГОСТ 24104, класс точности II или по ГОСТ OIML R 76-1.
12