ГОСТ 2642.4—2016
Соотношение К объемов раствора трилона Б и сернокислой меди вычисляют по формуле:
где V — объем раствора трилона Б, взятый для установления соотношения, см3;
— объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, см3.
5.3 Проведение анализа
5.3.1Аналитическую пробу массой (0,10—0,25) г смешивают в платиновом тигле с (3—5) г смеси
для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре 1000 °С не менее 10 мин. Тигель со
сплавом охлаждают и помещают в стакан вместимостью (250—300) см3, добавляют 60 см3 раствора
соляной кислоты (1:3) и нагревают до полного растворения сплава.
Обмывают тигель небольшим количеством дистиллированной воды, охлаждают раствор до
(40—50) °С, вводят раствор гидроксида натрия до красного цвета бумаги Конго и дополнительно при
ливают 30 см3 раствора гидроксида натрия в избыток.
Раствор с осадком кипятят (3—5) мин., быстро охлаждают, переносят в мерную колбу вместимо
стью (200—250) см3, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и отфильтровывают
на фильтре «красная лента» (складчатом). Две первые порции фильтрата отбрасывают.
Аликвотную часть раствора 100 см3 при массовой доле оксида алюминия не более 55 % и
50 см3 при массовой доле оксида алюминия более 55 % переносят в коническую колбу вместимостью
(250—300) см3, нейтрализуют соляной кислотой до синего цвета бумаги Конго и добавляют (2—3) см3
соляной кислоты в избыток. Раствор кипятят (2—3) мин. Приливают (15—50) см3 раствора трилона Б
(в зависимости от массовой доли оксида алюминия), нагревают до кипения, дают остыть до (70—80) °С,
нейтрализуют раствором аммиака до изменения цвета бумаги Конго, приливают (15—20) см3 ацетат
ного буферного раствора, (5—7) капель раствора индикатора ПАН и титруют избыточное количество
трилона Б раствором сернокислой меди до перехода окраски раствора из желто-зеленой в сине-
фио летовую.
При использовании аналитической пробы массой 0,10 г и аликвотной части раствора 50 см3, а
также для анализа материалов с массовой долей оксида алюминия менее 35 % применяют раствор
сернокислой меди молярной концентрации 0,025 моль/дм3.
При определении в глинах, каолинах, полукислых, шамотных и муллитокремнеземистых ог
неупорах массовой доли оксида железа (III) и оксида титана (IV) аналитическую пробу массой 0,5 г
сплавляют и растворяют сплав, как указано выше. Полученный прозрачный раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают
(раствор 1). Для определения массовой доли оксида алюминия отбирают аликвотную часть рас
твора, равную 100 см3, в стакан и проводят определение по описанной выше методике, начиная с
нейтрализации гидроксидом натрия. Оставшийся раствор 1 используют для определения оксида
железа (III) и оксида титана (IV).
Для подготовки раствора глин, каолинов, полукислых и шамотных изделий допускается использо
вание серебряных тиглей и обезвоженного гидроксида натрия в качестве плавня.
В тигле плавят (4—5) г гидроксида натрия при температуре (420 ± 20) °С до прекращения выде
ления пузырьков (спокойная поверхность расплавленной щелочи означает полное ее обезвоживание).
На остывшую поверхность щелочи в тигель помещают аналитическую пробу массой 0,5 г, присыпают
(0,5—1,0) г гидроксида натрия, закрывают тигель крышкой и сплавляют при температуре (650 ± 20) °С в
течение (20—30) мин.
В стакан из термостойкого стекла вместимостью 400 см3 помещают тигель, тщательно отмывают
крышку горячей дистиллированной водой и выщелачивают сплав горячей дистиллированной водой. По
сле полного растворения сплава тигель извлекают из раствора и обмывают его над стаканом (2—3) раза
дистиллированной водой.
Раствор с осадком в стакане накрывают часовым стеклом, кипятят (3—5) мин., быстро охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Дальше определение проводят по описанной выше
методике. Допускается для определения оксида алюминия использовать раствор 1 по ГОСТ 2642.3
(раздел 5).
6