ГОСТ 2642.4—2016
остывший тигель со сплавом и проводят дальнейшее растворение сплава на электроплитке при сла
бом нагреве.
В остывшем прозрачном растворе осаждают полуторные оксиды раствором аммиака до слабого
запаха. Осадок отфильтровывают на фильтре «красная лента» (складчатом) и промывают не менее 7 раз
горячим раствором азотнокислого аммония. Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором проводи
лось осаждение, приливают (10—15) см3 раствора соляной кислоты и нагревают на электроплитке при
слабом нагреве в течение (1—2) мин. Затем фильтр разбивают стеклянной палочкой и доводят объем
раствора до 60 см3 горячей дистиллированной водой.
Полученный раствор нейтрализуют раствором гидроксида натрия до красного цвета бумаги Конго
и приливают избыток 30 см3раствора гидроксида натрия. Раствор с осадком кипятят (3—4) мин., осаж
дают, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят дистиллированной водой до метки
и перемешивают. Далее анализ проводят по 5.3.
6.3.4.3Допускается готовить анализируемый раствор сплавлением аналитической пробы с пиро
сульфатом калия: аналитическую пробу массой 0,2 г сплавляют с (3,0—4,0) г пиросульфата калия в му
фельной печи при температуре (800 ± 20) °С в течение (20—30) мин. до полного сплавления аналитиче
ской пробы. Охлажденный сплав растворяют в небольшом количестве горячей дистиллированной воды
и переносят в стакан вместимостью 300 см3, приливают 10 см3серной кислоты и нагревают на электро
плитке до появления паров серной кислоты. После охлаждения к раствору приливают (150—200) см3
дистиллированной воды, 10 см3 раствора серебра азотнокислого, 20 см3 аммония
надсернокислого; раствор хорошо перемешивают и кипятят до полного окисления хрома (оранжево-
желтая окраска). К раствору добавляют (4—5) капель соляной кислоты (1:1), выдерживают на
электроплитке 10 мин. до разрушения окраски и коагуляции хлористого серебра, охлаждают и
нейтрализуют раствором амми ака до слабого запаха. Раствор кипятят, дают осадку гидроксидов
отстояться, фильтруют через фильтр «красная лента» (складчатый). Стакан и осадок на фильтре
промывают не менее 8 раз горячим раство ром азотнокислого или сернокислого аммония. Фильтр
вместе с осадком помещают в стакан, в котором вели осаждение, и растворяют осадок при нагревании
в (30—40) см3 соляной кислоты (1:20). Далее анализ проводят по 6.3.2.
6.3.5Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида алю
миния приведены в разделе 9.
7 Ускоренный комплексонометрический метод определения
оксида алюминия (при массовой доле от 15 до 99 %)
7.1 Сущность метода
Метод основан на определении оксида алюминия по разности после комплексонометрического
титрования его в сумме с железом и титаном в среде ацетатного буферного раствора при pH (4,8—5,0)
с использованием индикатора 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтола (ПАН), а в качестве титранта — раствора
сернокислой меди.
Метод распространяется на огнеупорные глины, каолины, глиноземистые и алюмосиликатные ма
териалы и изделия.
7.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства
Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства — по 5.2.
Установление массовой концентрации раствора трилона Б по оксиду алюминия — по 5.2.2.
Установление соотношения между объемами растворов трилона Б и сернокислой меди — по 5.2.3.
7.3 Проведение анализа
При проведении анализа аналитическую пробу массой 0,25 г (при массовой доле оксида алюми
ния свыше 45 %) и массой 0,50 г (при массовой доле оксида алюминия не более 45 %) смешивают в
платиновом тигле с (3—5) г смеси для сплавления (тройной или двойной) и сплавляют в муфельной
печи в течение (45—60) мин. при температуре 1000 °С. В стакан наливают 60 см3 раствора соляной
кислоты (1:3), нагретой до кипения, помещают в него остывший сплав вместе с тиглем и проводят даль
нейшее растворение на электроплитке при слабом нагреве. Полученный раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
11