ГОСТ 2642.4—2016
q
Полученный прозрачный раствор охлаждают до (40—50) °С, нейтрализуют раствором гидроксида
натрия до красного цвета бумаги Конго идобавляют (15—20) см3раствора гидроксида натрия в избыток.
Раствор с осадком кипятят (3—5) мин., охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3,
доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр «красная лента»
(складчатый), отбрасывая первые две порции фильтрата. Затем отбирают аликвотную часть раствора
100 см3, помещают в коническую колбу вместимостью 300 см3, нейтрализуют соляной кислотой до си него
цвета бумаги Конго и вводят (3—5) см3соляной кислоты в избыток.
В полученный кислый раствор в зависимости от массовой доли оксида алюминия приливают от 15
до 50 см3 раствора трилона Б молярной концентрации 0,025 моль/дм3 и далее определения проводят
по 5.3.
В случае необходимости определения массовой доли оксида железа (III) допускается последова
тельное определение оксида железа (III) и оксида алюминия. При массовой доле оксида алюминия не
более 5 % раствор 1 переносят в коническую колбу вместимостью 300 см3, при массовой доле оксида
алюминия 5 % и более раствор 1 переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки
дистиллированной водой и перемешивают. Аликвотную часть полученного раствора объемом 100 см3
переносят в коническую колбу вместимостью 300 см3.
Определение оксида железа (III) проводят по ГОСТ 2642.5 (раздел 8).
В раствор после титрования железа (III) прибавляют от 15 до 40 см3 раствора трилона Б, нагре
вают до (70—80) °С, нейтрализуют раствором аммиака до изменения цвета бумаги Конго, приливают
(10—15) см3 ацетатного буферного раствора, добавляют (5—7) капель индикатора ПАН и оттитровы-
вают избыток трилона Б раствором сернокислой меди до перехода окраски раствора из желтой в сине
фиолетовую.
Массовую долю оксида алюминия
w
A|2 3, %, вычисляют по формуле:
2
(У - КЦ)/>
гр
Б(
а
|)1С)0
wai o
3
/77
(
11
)
?
где V— объем прилитого раствора трилона Б, см3;
К— соотношение объемов раствора трилона Б и сернокислой меди;
\Л,— объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, см3;
/
тр
б
(А1) — массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду алюминия, г/см3;
т— масса аналитической пробы, г.
Допускается использовать раствор 1 или 3, подготовленный по ГОСТ 2642.3 (разделы 5, 8).
6.3.2Определение оксида алюминия в высокомагнезиальных и магнезиальноизвестковых
огнеупорных материалах и изделиях
Аналитическую пробу массой (0,2—0,5) г помещают в платиновый тигель, смешивают с (5,0—6,0) г
смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре 1000 °С в течение (15—20) мин. В
мерный стакан наливают 60 см3соляной кислоты (1:3), нагретой до кипения, помещают в него остыв ший
тигель со сплавом и проводят дальнейшее растворение при нагревании на электроплитке (рас твор 2).
Допускается готовить анализируемый раствор растворением аналитической пробы массой 0,5 г
в 30 см3 соляной кислоты (1:3) с добавлением (5—6) капель азотной кислоты. Растворение ведут при
нагревании до полного растворения аналитической пробы. В мерный стакан добавляют (50—70) см3
горячей дистиллированной воды и доводят до кипения (раствор 3).
В полученный раствор 2 или 3 приливают 15 см3 раствора хлористого аммония и осаждают полу
торные оксиды и кремневую кислоту раствором аммиака или уротропина. Отфильтровывают осадок на
фильтр «красная лента» (складчатый), промывают его не менее 7 раз горячим раствором азотнокисло го
аммония. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 500 см3 (раствор 4) и применяют для
определения оксидов кальция и магния.
Промытый осадок вместе с фильтром помещают в мерный стакан, где велось осаждение, и рас
творяют в (20—30) см3соляной кислоты (1:20). Раствор разбавляют дистиллированной водой до 100 см3
и нагревают до кипения.
Допускается осадок полуторных оксидов озолить и сплавить со смесью для сплавления с после
дующим растворением расплава в 60 см3соляной кислоты (1:3).
Полученные растворы используют для последовательного определения оксида алюминия по
6.3.1 и оксида железа (III) по ГОСТ 2642.5 (раздел 8). Допускается в качестве обратного титранта
9