ГОСТ 2642.4—2016
т
о
Установление соотношения между объемами раствора трилона Б и сернокислой меди проводят
по 5.2.3.
Метиловый красный, водно-спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %: 0,1 г метилового красного
растворяют в 60 см3этилового спирта и разбавляют до 100 см3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 0,5 %.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор с массовой долей 20 %.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор молярной концентрации 0,05 или 0,025 моль/дм3: 13,52
или 6,76 г хлорного железа растворяют в 1000 см3солянокислого раствора, приготовленного из расчета
1,5 см3соляной кислоты на 1 см3дистиллированной воды.
6.2.1Для установления массовой концентрации раствора трилона Б по оксиду алюминия в ко
ническую колбу вместимостью 300 см3 помещают 10 см3 стандартного раствора оксида алюминия,
приготовленного по 5.2.1, приливают (2—3) см3соляной кислоты, примерно 100 см3 дистиллированной
воды, 25 см3раствора трилона Б. Раствор нагревают до кипения, дают немного остыть и нейтрализуют
раствором аммиака до красного цвета индикаторной бумаги Конго, добавляют 10 см3 ацетатного бу
ферного раствора, 1см3раствора сульфосалициловой кислоты, охлаждают до комнатной температуры
и оттитровывают избыток раствора трилона Б раствором хлорного железа до появления желто-кирпич
ной окраски раствора. Проводят три параллельных титрования. За результат принимают среднеариф
метическое значение при условии приемлемости всех трех результатов.
Массовую концентрацию раствора трилона Б по оксиду алюминия /?
р
б
(А1)>г/см3>
вычис
л
яют по
формуле:
1°Д
а
12 3
Ргрб(А|)" V,—KV2 ’<9)
о
где 10— объем стандартного раствора оксида алюминия, взятый по 5.2.1, см3;
/?А|2 3— массовая концентрация стандартного раствора оксида алюминия, г/см3;
У1— объем прилитого раствора трилона Б, см3;
К— соотношение объемов раствора трилона Б и хлорного железа;
V2— объем раствора хлорного железа, израсходованного на титрование, см3.
6.2.2Устанавливают соотношение К объемов раствора трилона Б и хлорного железа: 10 см3
раствора трилона Б помещают в коническую колбу вместимостью 300 см3, приливают примерно
100 см3дистиллированной воды, 10 см3 ацетатного буферного раствора, 1 см3 раствора сульфоса
лициловой кислоты и титруют раствором хлорного железа до появления желто-кирпичной окраски
раствора.
Проводят три параллельных титрования. За результат принимают среднеарифметическое значе
ние при условии приемлемости всех трех результатов.
Соотношение К объемов раствора трилона Б и хлорного железа вычисляют по формуле:
где V3— объем раствора трилона Б, см3;
V4— объем раствора хлорного железа, см
(
10
)
6.3 Проведение анализа
6.3.1Определение оксида алюминия в кварцитах и кремнеземистых огнеупорных матери
алах и изделиях
Аналитическую пробу массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, смачивают несколькими ка
плями дистиллированной воды, прибавляют 0,5 см3 серной кислоты, 10 см3 фтористоводородной кис
лоты и выпаривают досуха на электроплитке при слабом нагреве и при периодическом встряхивании
тигля с помощью щипцов. Сухой остаток нагревают в муфельной печи при температуре (600 ± 20) °С до
полного удаления паров серной кислоты. Осадок в тигле смешивают с (3,0—5,0) г пиросернокислого
калия или пиросернокислого натрия и сплавляют в муфельной печи до получения прозрачного рас
плава. Сплав помещают в стакан, растворяют горячей дистиллированной водой с добавлением 20 см3
раствора соляной кислоты (1:3) (раствор 1).
Допускается сухой остаток сплавлять со смесью для сплавления, состоящий из углекислого на
трия, безводного тетраборнокислого натрия и углекислого калия в соотношении 1:1:1, и растворять в 60 см3
соляной кислоты (1:3).
8