ГОСТ 2642.4—2016
использовать хлорное железо. Для этого в раствор после титрования железа (III) приливают точно отме
ренный объем трилона Б в количестве от 15 до 40 см3, нагревают, нейтрализуют раствором аммиака до
появления красного цвета бумаги Конго, добавляют 10 см3ацетатного буферного раствора, охлаждают
до комнатной температуры и титруют избыточный трилон Б раствором хлорного железа до появления
желто-кирпичной окраски раствора.
Массовую долю оксида алюминия wA|2o3, %> вычисляют по формуле:
( ^
k
^ W) 100
i
23т
?
где V2— объем прилитого раствора трилона Б, см3;
К— соотношение объемов раствора трилона Б и хлорного железа;
V3— объем раствора хлорного железа, израсходованный на титрование, см3;
/
тр
б
(А|) — массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду алюминия, г/см3; т
— масса аналитической пробы, г.
При анализе магнезиальных огнеупоров с добавкой глинозема используют исходный раствор 2,
а далее ведут последовательное определение оксида железа (III) и оксида алюминия без отделения
полуторных оксидов, как описано выше.
Допускается проводить совместное определение титрованием оксидов алюминия, железа (III) и
титана (IV) в высокомагнезиальных и магнезиальноизвестковых огнеупорных материалах и изделиях.
Обработка результатов — по 7.4.
6.3.3 Определение оксида алюминия в магнезиальношпинелидных и глиноземоизвестко
вых огнеупорных материалах и изделиях
Аналитическую пробу массой (0,20—0,25) г помещают в платиновый тигель, смешивают с (5—6) г
смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре 1000 °С в течение (15—30) мин. В
стакан наливают 60 см3 соляной кислоты (1:3), нагретой до кипения, помещают в него остывший ти гель
со сплавом и растворяют сплав при нагревании на электроплитке.
В полученный раствор прибавляют 15 см3 раствора хлористого аммония и осаждают полуторные
оксиды и кремневую кислоту раствором аммиака или уротропина.
Отфильтровывают осадок на фильтр «красная лента» (складчатый), промывают его не менее
7 раз горячим раствором азотнокислого аммония. Осадок полуторных оксидов помещают в платиновый
тигель, озоляют и сплавляют со смесью для сплавления. В стакан вместимостью (250—300) см3
нали вают 60 см3соляной кислоты (1:3), нагретой до кипения, помещают в него тигель со сплавом и
проводят дальнейшее растворение при нагревании на электроплитке. Далее анализ проводят по 5.3,
начиная с операции нейтрализации раствором гидроксида натрия.
6.3.4 Определение оксида алюминия в хромсодержащих огнеупорных материалах и изде
лиях
6.3.4.1 Анализ проводят методом разложения аналитической пробы в смеси кислот с последую
щим удалением хрома в виде хлористого хромила. Для этого аналитическую пробу массой (0,2—0,5) г
растворяют в смеси 20 см3 хлорной и 10 см3 серной кислот при нагревании на электроплитке до пол
ного растворения пробы.
При анализе необожженных огнеупорных материалов и изделий аналитическую пробу предвари
тельно кипятят в 5 см3азотной кислоты, после чего разлагают смесью хлорной и серной кислот, как опи
сано выше. Затем для удаления хрома в виде хлористого хромила по каплям добавляют (5—6) капель
соляной кислоты. После того как раствор снова пожелтеет, операцию повторяют.
Отгонку хрома проводят, обрабатывая раствор соляной кислотой до полного удаления хрома. По
лученный раствор охлаждают, разбавляют дистиллированной водой до объема примерно 60 см3 и да
лее анализ проводят по 5.3, начиная с операции нейтрализации раствором гидроксида натрия.
Ввиду высокой токсичности соединений хрома (VI) работы, связанные с удалением хлористого
хромила, проводят только в шкафах с вытяжной вентиляцией.
6.3.4.2 Допускается проведение анализа разложением пробы смесью для сплавления, растворе
нием сплава в сернокислой среде и отделением оксидов железа (III) и алюминия от оксида хрома (III)
осаждением раствором аммиака.
Для этого аналитическую пробу массой 0,2 г смешивают с (5,0—7,0) г смеси для сплавления и
сплавляют в муфельной печи при температуре (1000—1050) °С до полного разложения аналитиче
ской пробы. В стакан наливают 70 см3серной кислоты (1:5), нагретой до (70—80) °С, помещают в него
10