ГОСТ 13496.21— 2015
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных испытаний, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию
приемлемости 11.2.
10Колориметрический метод определения содержания триптофана
с л-парадиметиламинобензальдегидом
10.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в разложении пробы щелочным гидролизом с переводом трипто
фана в свободную форму, окрашивании гидролизата л-парадиметиламинобензальдегидом в кислой
среде и измерении его оптической плотности.
10.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
1
Шкаф сушильный электрический вентилируемый, обеспечивающий поддержание температуры
(1 1 0 ± 2 )Х .
Термостат воздушный с регулируемой температурой от 20 X до 70 X .
Весы неавтоматического действия по ГО СТ R OIML 76-1 с пределами допускаемой абсолютной
погрешности 0.001 ги специального класса точности с пределами допускаемой погрешности не более
♦0.0005 г.
Холодильник бытовой поГО СТ 16317.
Фотоэлектроколориметр со спектральным диапазоном, позволяющий проводить измерения при
длине волны 650 нм (красный светофильтр), с кюветой с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм.
Центрифуга лабораторная с частотой вращения не менее 3000 об/мин.
Насос вакуумный.
Баня ледяная.
Баня водяная.
Колбы мерные 1(2)-50(100,1000}-2 поГО СТ 1770.
Пипетки градуированные 1(2>-1(1а. 2.2а)-1(2}-1 (2.5,10) по ГО СТ 29227.
Пробирки тефлоновые с завинчивающимися крышками вместимостью 50 см3.
Емкости из темного стекла с притертыми крышками вместимостью 100 и 1000 см3.
Колба с тубусом 1(2)-250 (500) по ГО СТ 25336.
Воронка Бюхнера 3(4) по ГО СТ 9147.
Бумага фильтровальная по ГО СТ 12026.
Казеин по Гаммерстену.
Триптофан с массовой долей основного вещества не менее 99.0 %.
Спирт этиловый по ГО СТ 5962. первого сорта.
Бария гидроокись по ГО СТ 4107. ч.
л-диметиламинобензальдегид с содержанием основного вещества не менее 98.0 %.
Кислота соляная по ГО СТ 3118. х. ч.
Нитрит натрия п о ГО С Т4197, х.ч.
Вода дистиллированная по ГО СТ 6709.
П р и м е ч а н и я
1 Допускается использование других средств измерений с метрологическими характеристиками не хуже
указанных.
2 Допускается использование реактивов аналогичной или более высокой квалификации, по качеству не
хуже указанных.
10.3 Приготовление растворов
10.3.1 Приготовление раствора нитрита натрия с массовой долей 0,2 %
В мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют0.20 гнитрита натрия вдистиллированной воде,
объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Раствор готовят вдень проведения испытания.
10.3.2 Приготовление раствора л-диметиламинобензальдегида с массовой долей 0,5 %
10.3.2.1 Перекристаллизация л-диметиламинобензальдегида
Растворяют 70.0 г л-диметиламинобензальдегида в 100 см3теплого 96 %-ного этилового спирта,
охлаждают в ледяной бане. Выпавшие в осадок кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и
высушивают при комнатной температуре между листами фильтровальной бумаги.
и