ГОСТ Р ИСО 24362-1—2016
Примечание — Подходящим растворителем для такого стокового раствора является ацетонитрил, обе
спечивающий хорошую устойчивость аминов.
6.10.2 Калибровочный раствор аминов для суточного использования
Разбавляют стоковый раствор (6.10.1) до концентрации каждого амина р = 15,0 мкг на 1 см3 под
ходящего растворителя.
6.10.3 Калибровочные растворы аминов для количественного определения, диапазон концентра
ций от 2 до 50 мкг каждого амина на 1 см3 подходящего растворителя.
Примечание — Каждая лаборатория несет ответственность за выбор надлежащих концентраций для
калибровки.
6.10.4 Внутренние стандарты в растворе (IS), р = 1,0 мг, IS/см3 подходящего растворителя для
данного IS.
При проведении анализа методом газовой хроматографии с масс-селективным детектором
[ГХ/МС (GC/MS)] используют один из следующих внутренних стандартов.
- IS1: бенэидин-de (CAS № 92890-63-6);
- IS2: нафталин-<18 (CAS No 1146-65-2):
- IS3: 2.4,5-трихлоранилин (CAS № 636-30-6);
- IS4: антраценч110 (CAS № 1719-06-8).
П р и м е ч а н и е — Если подтверждающий анализ для бензидина проводят с помощью фотометрического
детектора на диодной матрице [ДМД (DAD)) или тонкослойной хроматографии (ТСХ (TLC)]. использование IS1:
бензидин-de (CAS № 92890-63-6) нецелесообразно, поскольку пик не может быть отделен от недейтерированного
бензидина.
6.11 Водный раствор гидроокиси натрия (NaOH). массовая доля 10 %.
6.12 Вода третьего класса чистоты по ИСО 3696.
7 Аппаратура
7.1 Аппаратура для экстракции в соответствии с рисунком 1, состоящая из:
- змеевикового охладителя NS 29/32;
- крюка, изготовленного из инертного материала, для установки образца в месте, где на него будет
стекать сконденсированный растворитель;
- круглодонной колбы NS 29/32 объемом 100 см3;
- источник нагрева.
Рисунок 1— Аппаратура
Примечание — Можно использовать аналогичную аппаратуру, если будут получены такие же результаты.
7.2 Ультразвуковая ванна, обеспечивающая ультразвуковую мощность 160 Вт. максимальную си
нусоидальную мощность (RMS). с регулируемым нагревом.
7.3 Реакционный сосуд (объемом от 20 до 50 см3) из термостойкого стекла с притертой пробкой.
7.4 Нагреватель, поддерживающий температуру (70 ± 2) еС.
7.5 Стеклянная или полипропиленовая колонка внутренним диаметром от 25 до 30 мм. длиной от
130 до 150 мм, наполненная 20 г кизельгура (6.8), снабженная на выходе стекловолокнистым фильтром.
4