ГОСТ Р ИСО 24362-1—2016
Приложение Е
(справочное)
Процедура экстракции жидкость — жидкость без кизельгура
Е.1 Предварительное замечание
Настоящая процедура описывает метод проверки для перечисленных в таблице 1 аминов с использованием
экстракции жидкость — жидкость без колонки с кизельгуром (7.5). Любое обнаружение из перечисленных аминов в
количествах более 5 мг/кг и менее 100 мг/кг необходимо анализировать повторно методом, изложенным в на
стоящем стандарте, с использованием экстракции жидкость — жидкость с кизельгуровыми колонками. Процедура
изложена полностью, включая части подготовки пробы.
Возможно использование аналогичного метода проверки, если он дает результаты, сравнимые с полученны
ми по методу, изложенному в данном приложении.
См. раздел 8 по подготовке образцов для испытаний.
Е.2 Используемые дополнительные реактивы
Е.2.1 Калибровочный раствор аминов для суточного использования
Разбавляют стоковый раствор (6.10.1) до концентрации каждого амина р = 6.0 мкг на миллилитр подходяще
го растворителя. Для ГХ/МС анализа разбавляют раствором внутреннего стандарта (Е.2.3).
Е.2.2 Калибровочные растворы аминов для проведения количественного определения в диапазоне кон
центраций от 0.8 до 20 мкг каждого амина на миллилитр подходящего растворителя.
Для ГХ/МС анализа разбавляют раствором внутреннего стандарта (Е.2.3).
П р и м е ч а н и е — Выбор подходящих концентраций для калибровки каждая лаборатория определяет
самостоятельно.
Е.2.3 Растворы внутренних стандартов (IS), р = 15 мкг IS/см3трет-бутилметилового эфира (6.4).
В случае ГХ/МС анализа используют один из следующих внутренних стандартов:
- IS 1: бензидин-б8. СAS № 92890-63-6;
- IS 2: нафталин-Дв. CAS No 1146-65-2;
- IS 3: 2.4.5-трихлоранилин, CAS No 636-30-6;
- IS 4; антрацен-dlO. CAS No 1719-06-8.
Примечание — Если подтверждающий анализ проводят с использованием ДМД или ТСХ. использова
ние IS 1: бензидин-68. CAS No 92890-63-6 нецелесообразно, поскольку пик не может быть отделен от недейтери-
рованного бензидина.
Е.2.4 Водный раствор гидроокиси натрия 40 % по массе.
Е.2.5 Хлорид натрия
Е.З Используемая дополнительная аппаратура
Е.3.1 Горизонтальный встряхиватель. позволяющий встряхивать с частотой 5 с 1и амплитудой от 2 до 5 см.
Е.3.2 Центрифуга, более 3000 мин1.
Е.4 Процедура
Е.4.1 Экстракция красящего вещества в дисперсных красителях
Е.4.1.1 Экстракция дисперсных красителей хлорбензолом
Испытуемый образец текстильного материала, окрашенный дисперсными красителями, выдерживают в экс
тракторе по 7.1 в течение 30 мин над 25 см3 кипящего хлорбензола. Хлорбензоловомуэкстракту дают возможность
остыть до комнатной температуры.
Концентрируют хлорбензоловый экстракт в испарительной аппаратуре при температуре от 45 °С до 60 °С до
небольшого остаточного количества. Этот остаток количественно переносят в реакционный сосуд с двумя порция ми
по 0.5 см3 метанола, используя ультразвуковую ванну для диспергирования красителя.
Е.4.1.2 Текстильные материалы, окрашенные только дисперсными красителями
Удаляют из экстрактора экстрагированный испытуемый образец и отбрасывают его. если он полностью из
готовлен из волокон, окрашенных дисперсными красителями, и/или обесцветился после экстракции.
Е.4.1.3 Текстильные материалы, окрашенные дисперсными и/или другими красителями
Удаляют из экстрактора экстрагированный испытуемый образец, если он содержит волокна, относящиеся
к случаям А и/или В (8.4). Удаляют растворитель промыванием образца подходящим растворителем, например
н-пентаном (6.5) или трет-бутилмегиловым эфиром (6.4). и дают ему просохнуть. При необходимости разрезают
его на мелкие кусочки для восстановительного расщепления. Добавляют экстрагированный испытуемый образец
в реакционный сосуд с метанольным раствором диспергированного красителя (в целом 1 мл) для объединенного
восстановления.
17