ГОСТ Р ИСО 24362-1—2016
Реакционный сосуд промывают 10 см3 трет-бутилмотилового эфира и растворитель переносят в
колонку. Затем 60 см3 трет-бутилметилового эфира наливают непосредственно о колонку.
Для обнаружения и количественного определения амина трет-бутилметилэфирный экстракт кон
центрируют до приблизительно 1 см3 (не досуха!) при температуре не более 50 °С. Если необходимо
произвести замену на другой растворитель, осторожно удаляют остаток растворителя, используя сла
бый поток инертного газа.
Примечание — Удаление растворителя (концентрация в ротационном вакуумном испарителе, испарение
досуха) может привести к значительным потерям амина, если это проводят в неконтролируемых условиях.
К экстракту или остатку сразу же добавляют 2 см3 подходящего растворителя, например ацетони
трила или трет-бутилметилового эфира, и сразу анализируют. Если полный анализ нельзя провести в
течение 24 ч. экстракт следует хранить при температуре ниже -18 °С.
Примечание — Взависимости от матрицы индивидуальные амины, такие как 2.4-диаминотолуол и 2.4-ди-
аминоанизол, могут проявлять очень плохую устойчивость. Когда возникают задержки в процессе работы, амины с
большой долей вероятности становятся недетектируемыми к моменту проведения инструментального измерения.
9.5 Обнаружение и количественное измерение аминов
Обнаружение аминов может быть проведено с использованием одного из перечисленных хрома
тографических методов (7.8). Для подтверждения могут быть использованы другие методы. Если ка
кой-либо амин обнаружен одним хроматографическим методом, то подтверждение этого факта должно
быть сделано с использованием одного или более альтернативных методов. Результат считают поло
жительным. если оба метода дают положительный результат.
Если идентифицируют какой-либо из аминов, перечисленных в таблице 1, следует построить ка
либровочную кривую минимум по трем точкам, чтобы количественно определить содержание амина.
Примечание — Если идентифицированные амины имеют изомеры, следует обратить внимание на кор
ректную идентификацию.
9.6 Процедура проверки
9.6.1 Общие положения
Для проверки процедуры добавляют 100 мм3 стокового раствора амина (6.10.1) (или объем, даю
щий 30 мкг каждого амина в реакционном сосуде) и 2.0 см3 метанола в реакционный сосуд (7.3). содер
жащий 15 см3 предварительно нагретого буферного раствора цитрат/гидроокись натрия (6.6). Данную
процедуру проверки следует проводить для каждой партии проб.
Затем проводят процедуру, установленную в 9.3—9.5.
9.6.2 Калибровка с использованном внутреннего стандарта (количественное определенно
с помощ ью газовой хроматограф ии)
Ps
РС-
V A *
у
.
A, As, V
(
1
)
где ps — концентрация амина в растворе пробы, мкг/см3;
As
— площадь пика амина в растворе образца, в единицах площади:
Ас
— площадь пика амина в калибровочном растворе, в единицах площади;
A.ss —
площадь пика внутреннего стандарта в растворе образца, в единицах площади;
Ajse
— площадь пика внутреннего стандарта в калибровочном растворе, в единицах площади;
V
— окончательный объем образца, подготовленного по 9.4. см3;
Vs
— объем раствора амина, используемого для процедуры проверки, см3;
рс — концентрация амина в калибровочном растворе, мкг/см3.
9.6.3Калибровка без использования внутреннего стандарта
(
2
)
8
Степень извлечения должна соответствовать следующим минимальным требованиям:
Амины № 1 до 4.7,9. до 17 и 20. до 21.......................70 %;
Амин N9 8............................................................................. 20 %;